[发明专利]自愈合高透明聚氨酯的合成方法

说明书

本发明公开了一种自愈合高透明聚氨酯的合成方法，属于智能响应高分子材料领域。为得到具有自愈合功能的聚氨酯，由硒粉、硼氢化钠以及11‑溴十一醇反应制备连硒二羟基十一烷，并作为扩链剂制备高性能和高透明性的聚氨酯。通过将自愈合功能性单体添加到聚氨酯中得到自愈合聚氨酯，能延长材料的使用寿命。自愈合聚氨酯可以实现材料的自愈合，无需添加其它物质，可用于创建自主修复的密封物，防刮的车漆和手机外壳等，能够提高材料的使用寿命。

技术领域

本发明涉及智能响应高分子材料领域，尤其涉及一种自愈合高透明聚氨酯的合成方法。

背景技术

聚氨酯是一种新兴的高分子材料，因其优异的性能而被广泛应用于国民经济众多领域。但高分子材料在使用过程中，受到各方面的作用，可能使其内部分子或结构受到一定的破坏，出现裂纹，而这种裂纹很难检测和修复，导致材料的机械性能下降，同时产生一定的安全隐患。

自愈合材料由于具有能修复损伤部位这一突出的特点，越来越受到研究者的青睐。自愈合材料的引发方式有多种，光引发是其中的一种。在自愈合过程中，只需要将材料置于光照下，不需要添加其它的物质，就能使材料实现自愈合。光响应的自愈合材料有着非常广泛的用途，只要是有光照的地方基本上就可以用到光响应自愈合材料，而且该材料能够具有自愈合的特性，不仅能够提高材料的使用寿命，而且在一定情况下，可以减少材料自身产生裂纹而带来的安全隐患。

发明内容

发明目的：本发明提供了一种自愈合高透明聚氨酯的合成方法，解决了现有的聚氨酯材料易出现裂纹、寿命短的问题，同时解决了裂纹很难检测和修复、导致产生一定的安全隐患的问题。

技术方案：本发明的自愈合高透明聚氨酯的合成方法，包括以下步骤：

(1)将硒粉和硼氢化钠各自分散于冰水中，分别得到硒粉水溶液和硼氢化钠水溶液；

(2)将硼氢化钠水溶液加入硒粉水溶液中直至硒粉水溶液变透明，然后再加入与步骤(1)中同等重量的硒粉，得到初反应液；

(3)将溴十一醇溶解于四氢呋喃中，加入到步骤(2)得到的初反应液中，在45-55℃的条件下反应12-24h，优选50℃下反应12h，取出后对其进行提纯，得到连硒二羟基十一烷；

(4)在50-80℃的条件下，优选70℃，将二异氰酸酯滴加到聚二元醇中反应1.5-2h，优选2h，然后加入步骤(3)中得到的连硒二羟基十一烷，并滴加0.1-0.15wt％二丁基二月桂酸锡，反应1-3h后，优选2h，添加扩链剂继续反应2-4h，优选2h，得到初反应体系；

(5)将步骤(4)中得到的初反应体系降温至50-60℃，优选50℃，进行封端，时间为2h；为中和扩链剂中的羧基，封端结束后，在反应体系中加入三乙胺，继续反应30-40min，优选30min，得到初反应物；

(6)将步骤(5)中得到的初反应物干燥，并在70-100℃下保温2-12h，优选100℃下2h，然后在80-100℃、真空条件下保温12-24h，优选80摄氏度12h，得到所述自愈合高透明聚氨酯。

其中，步骤(1)中，所述硒粉水溶液中硒粉的浓度为0.06-0.1g/ml，优选0.06g/ml；所述硼氢化钠水溶液中硼氢化钠的浓度为0.065-0.12g/ml，优选0.065g/ml。

步骤(2)中，在氮气保护的条件下将硼氢化钠水溶液滴加入硒粉水溶液中。

步骤(4)中，所述二异氰酸酯、聚二元醇及连硒二羟基十一烷的浓度比例为3:1-2:1-2，优选比例为3:1:1:0.5。其中，扩链剂与二异氰酸酯的浓度比例小于1/3。