[发明专利]从含金钯铂合金中分离提纯99.95%铂金的方法在审
申请号: | 201811575921.5 | 申请日: | 2018-12-22 |
公开(公告)号: | CN109609784A | 公开(公告)日: | 2019-04-12 |
发明(设计)人: | 孔维龙;朱振华 | 申请(专利权)人: | 励福(江门)环保科技股份有限公司 |
主分类号: | C22B11/00 | 分类号: | C22B11/00;C22B7/00 |
代理公司: | 广州浩泰知识产权代理有限公司 44476 | 代理人: | 张金昂 |
地址: | 529040 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 铂金 金钯铂合金 分离提纯 除杂提纯 提纯效果 残留量 除杂 收率 酸浸 还原 溶解 废水 浓缩 回收 | ||
本发明公开了从含金钯铂合金中分离提纯99.95%铂金的方法,包括酸浸溶解、浓缩赶硝、沉铂、除杂、除钯、氧化沉铂、还原等步骤。本发明方法简单易操作且工序简短,能在经过两次除杂提纯后得到成色为99.95%以上的铂金,其提纯效果好,铂的直收率高,同时,还具有操作工序简短,回收周期短,废水中金、钯、铂的残留量低等优点。
技术领域
本发明涉及冶金领域,具体涉及从含金钯铂合金中分离提纯99.95%铂金的方法。
背景技术
金钯铂合金是由金、钯、铂和其他金属富集熔合而成的合金。金、钯、铂等贵金属广泛应用于首饰制作和电子材料等方面。其工业生产使用过程中会产生含贵金属的废料、废物,富集后经过分离以及提纯可使贵金属得到重复利用。
含金钯铂的合金物料在分离和精炼技术方面还处于不完善阶段。传统分离精炼方法多采用还原溶解-反复沉淀法、氧化水解法等,但由于钯、铂金属的物化性质非常相近,传统方法操作过程中会存在工序繁琐、提炼周期长、直收率低、废水量大且废水中铂的残留量高等缺点。
发明内容
本发明提供了一种从含金钯铂合金中分离提纯99.95%铂金的方法,通过加入选择性的除杂剂来除去杂质金和钯,可有效的避免由于钯铂物化性质相近造成的影响,简化操作工序,在提高铂直收率的同时缩短提炼周期等优点。
本发明的技术方案如下:
一种从含金钯铂合金中分离提纯99.95%铂金的方法,包括以下步骤:
(1)酸浸溶解:将含金钯铂的合金用王水在70~120℃下浸泡60~90min,冷却过滤;
(2)浓缩赶硝:将步骤(1)的滤液在反应釜中加热浓缩至原体积的1/2;在95~100℃温度范围内,滴加浓盐酸加热至无红棕色气体产生,停止加热,冷却至20~30℃;
(3)沉铂:将步骤(2)的溶液按溶液质量的6%~8%的配比加入氯化铵进行铂的沉淀,搅拌30min~60min,搅拌速度保持在2.0r/s,静置冷却至25℃,过滤铂黄,用17%~25%氯化铵溶液清洗所述铂黄至滤液澄清;
(4)除杂:将步骤(3)过滤所得的所述铂黄转移至反应釜中,加入DI水稀释后,加热至95~100℃,搅拌并通入弱还原剂,反应60~80min后停止通入还原剂,冷却至25℃后过滤;
(5)除钯:向步骤(4)的滤液中按钯:试剂=1g:15ml的配比加入1%的丁二酮肟乙醇试剂进行沉钯,静置沉淀,过滤;
(6)氧化沉铂:向步骤(5)的滤液中按比例(铂:强氧化剂=1g:2ml)加入液体强氧化剂和氯化铵进行铂的沉淀,反应4~6h后过滤出铂黄,用17%~25%氯化铵溶液清洗沉淀至滤液为无色;
(7)重复步骤(4)至步骤(6)的操作工序一次,得到干净的铂黄;
(8)还原:将步骤(7)所得的铂黄用液体强还原剂还原成海绵铂,用纯水淋洗海绵铂至滤液中性、烘干,即得纯度在99.95%以上的铂金。
进一步的,步骤(1)中所述含金钯铂合金与王水的用量比为1:4~6(g/mL)。
进一步的,步骤(1)为将含金钯铂的合金用王水在95~100℃温度条件下浸泡。
更进一步的,步骤(3)中所述的17%氯化铵溶液的使用温度为25~30℃。
更进一步的,步骤(4)中所述的弱还原剂为SO2或固体无水亚硫酸钠。
更进一步的,步骤(5)中加入的1%丁二酮肟乙醇溶液进行沉钯的过程的反应温度维持在55-65℃温度范围内。
更进一步的,步骤(6)中所述的强氧化剂为双氧水。
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