[发明专利]一种低丙酮释放低迁移性光引发剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201811556054.0 | 申请日: | 2018-12-19 |
公开(公告)号: | CN109705238B | 公开(公告)日: | 2021-03-16 |
发明(设计)人: | 虞明东;蒋天龙 | 申请(专利权)人: | 江苏乘鹰新材料股份有限公司;上海维凯光电新材料有限公司 |
主分类号: | C08F2/48 | 分类号: | C08F2/48;C09D175/14;C09D163/10;C07C67/08;C07C69/54 |
代理公司: | 上海段和段律师事务所 31334 | 代理人: | 李佳俊;郭国中 |
地址: | 226000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙酮 释放 迁移性 引发 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种低丙酮释放低迁移性光引发剂,其特征在于,所述光引发剂的结构式如下:
结构式中R为H或CH3。
2.一种如权利要求1所述的低丙酮释放低迁移性光引发剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、室温下加入2959光引发剂﹑硅烷醚﹑催化剂1﹑溶剂1,低温搅拌混合反应至羟值不再降低,结束反应,得到中间体混合物Ⅰ;
S2、在所述中间体混合物中Ⅰ中加入(甲基)丙烯酸﹑催化剂2﹑阻聚剂﹑溶剂2,加热搅拌,反应至不再有水生成,停止反应,得到中间体混合物Ⅱ;
S3﹑在所述中间体混合物Ⅱ中加入催化剂3﹑低温搅拌混合反应至羟值不再增大,停止反应,得到所述光引发剂的混合物Ⅲ;
S4﹑在上述光引发剂的混合物Ⅲ中,加入饱和碳酸钠溶液中和至弱碱性后分离,将分离得到的有机相蒸馏水洗涤、干燥、然后纯化,即得所述光引发剂。
3.根据权利要求2所述的低丙酮释放低迁移性光引发剂的制备方法,其特征在于:步骤S1中,所述2959光引发剂﹑硅烷醚的投料摩尔比为(0.8~1.2):(0.8~1.2);
步骤S2中,所述中间体混合物Ⅰ﹑(甲基)丙烯酸按照羟基:羧基为1:(1.1~1.3)进行投料;
步骤S1﹑S2和S3中,各所述催化剂的用量均为各步骤反应原料总质量的0.01%~1%;
步骤S2中所述阻聚剂的用量为反应原料总质量的0.1~2%;
步骤S1﹑S3中,所述反应采用的温度各为20~50℃;
步骤S2中,所述反应采用的温度为60~110℃。
4.根据权利要求2或3所述的低丙酮释放低迁移性光引发剂的制备方法,其特征在于:先对2959光引发剂的伯羟基进行保护。
5.根据权利要求2或3所述的低丙酮释放低迁移性光引发剂的制备方法,其特征在于:所述硅烷醚为叔丁基二甲基氯硅烷﹑三异丙基氯硅烷或叔丁基二苯基氯硅烷。
6.根据权利要求2所述的低丙酮释放低迁移性光引发剂的制备方法,其特征在于:
S1步骤中所述溶剂1为二氯甲烷、甲苯或环己烷;
S2步骤中所述溶剂2为甲苯或环己烷。
7.根据权利要求2或3所述的低丙酮释放低迁移性光引发剂的制备方法,其特征在于:
S1步骤中所述催化剂1为N,N-二甲基苄胺、N,N-二甲基环己胺或N,N'-二甲基吡啶;
S2中所述催化剂2为对甲苯磺酸或甲基磺酸;
S3中所述催化剂3为二水氯化亚铜或二水氯化亚锡。
8.根据权利要求2或3所述的低丙酮释放低迁移性光引发剂的制备方法,其特征在于:S2步骤中所述阻聚剂为叔丁基对苯二酚、对羟基苯甲醚、对苯二酚或邻甲基对苯二酚。
9.一种如权利要求1所述的低丙酮释放低迁移性光引发剂在烟草包装涂料中的应用。
10.一种烟草包装涂料,其特征在于,包括以下质量份数的各组分:
所述低丙酮释放光引发剂的结构式如下:
结构式中R为H或CH3。
11.根据权利要求10所述的烟草包装涂料,其特征在于:所述无苯型环氧丙烯酸酯﹑无苯型聚氨酯丙烯酸酯﹑无苯型丙烯酸酯单体在以PET为基材的光固化涂膜中的苯系物释放量低于0.007mg/m2;
所述无苯型环氧丙烯酸酯为双酚A环氧丙烯酸酯中的一种或多种;
所述无苯型聚氨酯丙烯酸酯为芳香族聚氨酯丙烯酸酯和脂肪族聚氨酯丙烯酸酯中的一种或多种;
所述的无苯型丙烯酸酯单体为季戊四醇三丙烯酸酯﹑季戊四醇四丙烯酸酯﹑1.6-己二醇二丙烯酸酯﹑二丙二醇二丙烯酸酯的一种或多种。
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