[发明专利]一种分离全氟二酰氟同分异构体的方法有效
| 申请号： | 201811554465.6 | 申请日： | 2018-12-19 |
| 公开（公告）号： | CN111333502B | 公开（公告）日： | 2022-11-01 |
| 发明（设计）人： | 罗凯;陈彬彬;窦若岸;罗生乔;胡俊;甘立兵;赖碧红 | 申请（专利权）人： | 中蓝晨光化工研究设计院有限公司 |
| 主分类号： | C07C59/135 | 分类号： | C07C59/135;C07C51/64 |
| 代理公司： | 成都天嘉专利事务所(普通合伙) 51211 | 代理人： | 赵丽 |
| 地址： | 610041 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 分离 全氟二 酰氟 同分异构 方法 | ||
本发明公开了一种分离全氟二酰氟同分异构体的方法，将包含有式（Ⅰ）FOCCF(CF3)O(CF2)n+2OCF(CF3)COF、式（Ⅱ）FOCCF(CF3)OCF2CF(CF3)O(CF2)n+1COF的全氟二酰氟同分异构体的混合物与选择性反应试剂Rf‑(CH2)a‑X进行反应，生成式（Ⅲ）FOCCF(CF3)OCF2CF(CF3)O(CF2)n+1COX1‑(CH2)a‑Rf后，再经加热分离得到目标酰氟。本发明方法通过选择性的将全氟二酰氟同分异构体中式（Ⅱ）所示全氟二酰氟反应制得热稳定性能极好的式（Ⅲ）所示化合物后，再通过热分离方式得到式（Ⅰ）所示全氟二酰氟的过程，该目标酰氟的回收率可达80%以上。
技术领域
本发明是一种分离全氟二酰氟同分异构体的方法，具体涉及全氟二酰氟同分异构体的化学分离方法，属于有机氟化学技术领域。
背景技术
全氟二酰氟FOC-Rf-COF是一种用途广泛的双官能团含氟中间体，与六氟环氧丙烷（HFPO）摩尔比为1：1左右的加成产物FOCCF(CF3)O-Rf-COF，可用于合成带有酯基官能团的全氟烯醚单体CF2=CFO-Rf-COOR，并用以制备含氟羧酸型离子交换树脂；与HFPO摩尔比为1：2左右的加成产物有两种同分异构体，分别是对称加成产物FOCCF(CF3)O-Rf-OCF(CF3)COF和不对称加成产物FOCCF(CF3)OCF2CF(CF3)O-Rf-COF，前者可用于制备全氟双乙烯基醚单体CF2=CFO-Rf-OCF=CF2，后者也可以转换为带有酯基官能团的全氟烯醚单体CF2=CFOCF2CF(CF3)O-Rf-COOR；与HFPO摩尔比为1:n（n≥6）的加成产物可制备双官能团全氟聚醚的衍生物，这些衍生物可用于含氟聚氨酯、含氟聚酯等领域。
全氟二酰氟FOC-Rf-COF与HFPO 摩尔比为1：2左右的加成反应，无论如何控制反应条件，对称加成产物和不对称加成产物两种同分异构体总是存在，通过常规的精馏等手段也无法分离。若不加以分离和纯化，在后续的反应中会相互影响，造成收率偏低、产物纯度无法满足聚合要求。
在现有技术中，US4495364公开了不对称的全氟二酰氟化合物FOCCF(CF3)OCF2-(A)p-(CF2)q-COF与碳氢羟基化合物ROH的选择性酯化反应，用以制备单酯单酰氟化合物FOCCF(CF3)OCF2-(A)p-(CF2)q-COOR，其实施例所用碳氢羟基化合物为甲醇和乙醇，实际上这种短碳链的醇选择性较差，即使降低反应温度、增加溶剂（实施例以F113为溶剂）、减少醇的用量也会有部分二酯化合物ROOCCF(CF3)OCF2-(A)p-(CF2)q-COOR生成。
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