[发明专利]一种超高效液相色谱-串联质谱法同时检测果蔬中7种酰胺类农药残留的方法

权利要求书

1.一种超高效液相色谱-串联质谱法同时检测果蔬中7种酰胺类农药残留的方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)色谱条件：

色谱柱：Waters，BEH C18，1.7μm，2.1×100mm；

流动相：正离子模式：流动相A：2mM乙酸铵，流动相B：乙腈，梯度洗脱条件为：

流动相：正离子模式：流动相A：0.1%甲酸，流动相B：乙腈，梯度洗脱条件为：

流动相：负离子模式：流动相A：水，流动相B：乙腈，梯度洗脱条件为：

流速：0.2～0.5ml/min；

柱温：20～50℃；

进样量：0.5～4μL；

质谱条件：

电喷雾正、负离子切换模式采集；

(2)提取：在20g果蔬中加入20ml含酸的乙腈-水溶液，在匀浆机中高速匀质2min；

(3)盐析：加入10g除去果蔬中水分的试剂，再匀质2min，放入离心机中，在转速2500-5000r/min下离心2-8min，分层，取上层清液8ml用于净化处理；

(4)净化：取上层清液加入乙二胺-N-丙基硅烷与C18 2种吸附剂的混合物与无水硫酸镁涡旋剧烈振荡30s后以3000r/min离心5min，得样品分析液，过0.20-0.25μm滤膜；

(5)根据步骤(1)中的色谱/质谱条件同时检测果蔬中7种酰胺类农药残留；

所述7种酰胺类农药为氯虫苯甲酰胺、溴氰虫酰胺、噻呋酰胺、氟啶虫酰胺、氟苯虫酰胺、氟酰胺和氟吡菌胺；

所述质谱条件为氯虫苯甲酰胺、溴氰虫酰胺、氟吡菌胺、氟酰胺和氟啶虫酰胺采用正离子模式，噻呋酰胺和氟苯虫酰胺采用负离子模式。

2.根据权利要求1所述的一种超高效液相色谱-串联质谱法同时检测果蔬中7种酰胺类农药残留的方法，其特征在于：所述步骤(2)中含酸的乙腈-水溶液为乙腈和0.05-0.15％甲酸乙腈溶液。

3.根据权利要求1所述的一种超高效液相色谱-串联质谱法同时检测果蔬中7种酰胺类农药残留的方法，其特征在于：所述步骤(3)中除去果蔬中水分的试剂为无水硫酸镁。

4.根据权利要求1所述的一种超高效液相色谱-串联质谱法同时检测果蔬中7种酰胺类农药残留的方法，其特征在于：所述步骤(3)中转速为3000r/min，离心时间为5min。

5.根据权利要求1所述的一种超高效液相色谱-串联质谱法同时检测果蔬中7种酰胺类农药残留的方法，其特征在于：所述步骤(4)中乙二胺-N-丙基硅烷与C18重量比为0.1-8.3：8.3-0.1。

6.根据权利要求1所述的一种超高效液相色谱-串联质谱法同时检测果蔬中7种酰胺类农药残留的方法，其特征在于：所述步骤(4)中滤膜为0.22μm滤膜。