[发明专利]一种I-131标准奶粉样品的制备方法

说明书

本公开属于食品检测领域，特别涉及一种I‑131标准奶粉样品的制备方法，该方法包括：a.I‑131溶液的制备：将I‑131加入到HNO₃溶液中；b.奶粉烘干与均分：将所需量的奶粉烘干至恒重后均分到样品盒中；c.加入I‑131溶液：将所需量的步骤a中的制得的I‑131溶液均分到步骤b中的奶粉样品中；d.烘干：将步骤c中加入I‑131溶液的奶粉样品烘干；e.粉粹：将步骤d中烘干的样品进行研磨，至无坚硬固体颗粒；f.混合：将步骤e中研磨后的样品加入三维混合机中混合；g.分装：将步骤f中混合后的样品均匀分装到样品盒中；h.均一性检验：将步骤g中的样品进行抽样，检验均一性；i.保存：将步骤h中检验合格的I‑131标准样品避光保存；提供一种I‑131不挥发、稳定性强的I‑131标准奶粉制备方法。

技术领域

本公开属于食品检测领域，特别涉及一种I-131标准奶粉样品的制备方法。

背景技术

奶粉中I-131分析测量一直是国家食品放射性检验机构监测的主要核素之一。奶粉I-131标准样品的制备是奶粉样品I-131分析中检验仪器稳定性、仪器I-131效率刻度、分析方法回收率确定的主要环节，是实现奶粉I-131准确分析的主要基准物质。目前，由于I-131的挥发性，需要在碱性溶液或者在酸性和中性溶液用AgNO₃作稳定剂，才能够存在，但是碱性与奶粉中蛋白质发生反应，形成胶状固体，不能制备成标准样品；目前，采用在酸性溶液中利用AgNO₃沉淀作为稳定剂来制备I-131奶粉标准样品，其关键步骤为：①对奶粉进行脱脂预处理，防止起团；②稳定剂的加入：把I-131溶液加入奶粉中，再加入AgNO₃溶液进行沉淀稳定，然后进行后续制样。该方法的主要缺点有两个：①需要对奶粉进行脱脂预处理，破坏了奶粉的物理特性，改变了奶粉的密度，影响仪器效率刻度的准确性；②加入奶粉后再加入AgNO₃溶液，由于奶粉的存在，其中I-131不能完全与AgNO₃起反应，不稳定，造成奶粉中的部分I-131仍然具有挥发性，制备成的标准样品稳定性差；③过程比较复杂。

发明内容

(一)发明的目的

为克服现有技术的不足，本公开提供一种不需要对奶粉进行脱脂处理，不破坏奶粉的物理特性、改变其密度，I-131不被挥发，稳定性强的I-131标准奶粉样品制备方法。

(二)技术方案

一种I-131标准奶粉样品的制备方法，该方法包括：

a.I-131溶液的制备：将I-131加入到HNO₃溶液中，制备I-131溶液；

b.奶粉烘干与均分：将所需量的奶粉烘干至恒重后均分到样品盒中，制成奶粉样品；

c.加入I-131溶液：将所需量的步骤a中的制得的I-131溶液均分到步骤b中的奶粉样品中；

d.烘干：将步骤c中加入I-131溶液的奶粉样品烘干；

e.粉粹：将步骤d中烘干的样品进行研磨，至无坚硬固体颗粒；

f.混合：将步骤e中研磨后的样品加入三维混合机中混合；

g.分装：将步骤f中混合后的样品均匀分装到样品盒中；

步骤a中在I-131加入到HNO₃溶液后，在搅拌条件下与等体积的4mol/L的AgNO₃中性溶液混合，继续搅拌，并滴加4mol/L的KI溶液，直至沉淀溶解。

步骤g之后还包括：

h.均一性检验：将步骤g中的样品进行抽样，并在γ谱仪下进行均一性检验；

i.保存：将步骤h中检验合格的I-131标准样品避光保存。