[发明专利]一种含粘土超亲水防雾可自愈复合薄膜的制备方法有效

专利信息
申请号: 201811532195.9 申请日: 2018-12-14
公开(公告)号: CN109503035B 公开(公告)日: 2021-06-08
发明(设计)人: 姚伯龙;刘嘉成;陈昆;胡绪灿;刘竞 申请(专利权)人: 江南大学
主分类号: C04B26/32 分类号: C04B26/32
代理公司: 无锡市大为专利商标事务所(普通合伙) 32104 代理人: 时旭丹;张仕婷
地址: 214122 江苏省无锡市滨湖区蠡湖大*** 国省代码: 江苏;32
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 一种 粘土 超亲水防雾可 自愈 复合 薄膜 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种含粘土超亲水防雾可自愈复合薄膜的制备方法,其特征在于包括如下步骤:

(1)水性丙烯酸树脂的制备:选用丙烯酸、甲基丙烯酸、(甲基)丙烯酸酯单体、可交联(甲基)丙烯酸酯功能单体和硅氧烷单体作为共聚单体,反应在装有机械搅拌器,回流冷凝器和两个加料漏斗的四口烧瓶中进行,反应溶剂为去离子水,反应得预乳液;配置一定比重的引发剂、去离子水,得引发剂溶液;首先将含有一定量的去离子水,20wt%预乳液和20wt%引发剂溶液加入反应器中搅拌30min,反应温度为75~80℃;然后,将剩余的预乳液和引发剂溶液于2h内分别逐滴加入,滴加完毕后保温反应6h;反应结束后,冷却至室温,得到水性丙烯酸树脂,称为组分A;

所述(甲基)丙烯酸酯单体为:丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸正丙酯、甲基丙烯酸异冰片酯中的一种或几种;

所述可交联(甲基)丙烯酸酯功能单体为:丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯中的至少一种;

(2)混合粘土的制备:使用基于溶胶-凝胶的方法合成混合粘土,称为组分B:将计量Mg(NO3)2·6H2O溶于乙醇中,然后在快速搅拌下向溶液中加入一定量硅烷偶联剂3-氨丙基三乙氧基硅烷APTES,将该混合物在室温下搅拌过夜,然后在8000rpm下离心10min以除去过量溶剂,并用乙醇和水以体积比例为60:40的混合液洗涤至少6次,将制备的混合粘土放在真空干燥箱60℃过夜;

(3)复合薄膜的制备:将组分B溶解在去离子水中,配置一定浓度的混合粘土溶液,然后取适量组分A加入混合粘土溶液中,配置不同比例的溶液,立即将这些混合物旋涂到单独的UV/臭氧清洁的载玻片上,然后将所有样品在100℃下干燥以除去薄膜里的水,并促进丙烯酸树脂聚合物基质和混合粘土之间的非共价键形成。

2.如权利要求1所述的含粘土超亲水防雾可自愈复合薄膜的制备方法,其特征在于具体步骤为:

(1)水性丙烯酸树脂的制备:将8g丙烯酸、5g甲基丙烯酸、8g甲基丙烯酸羟乙酯、2g乙烯基三乙氧基硅烷和40g去离子水混合,室温机械搅拌均匀,反应得预乳液;然后配置0.5g2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸AMPS和15g去离子水混合的引发剂溶液,首先将共聚单体预乳液重量的20%和引发剂溶液重量的20%加入装有机械搅拌的四口烧瓶中,保持温度在75〜80℃反应30min,然后将剩余的预乳液和引发剂溶液在2h之内滴加到烧瓶中,保温反应6h,反应完毕后,溶液温度降至室温,得到水性丙烯酸树脂;

(2)混合粘土的制备:将24.4g Mg(NO3)2·6H 2 O溶解在30mL乙醇中在800rpm的磁力搅拌下,逐滴滴入35.5gAPTES,然后室温搅拌过夜,然后将制备的粘土在8000rpm下离心10min以除去过量溶剂,并用乙醇和水以比例为60:40的混合液洗涤至少6次,将制备的混合粘土放在真空干燥箱60℃过夜;

(3)复合薄膜的制备:取5g混合粘土溶解在5mL的去离子水中,室温搅拌,直到混合粘土完全溶解在去离子水中;然后取适量树脂复配出混合粘土:树脂比例为4:1的混合物,将几组混合物立即涂膜,然后在真空干燥箱中100℃干燥2h,即得到超亲水防雾复合薄膜。

3.如权利要求1或2所述的含粘土超亲水防雾可自愈复合薄膜的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于江南大学,未经江南大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201811532195.9/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top