[发明专利]一种含粘土超亲水防雾可自愈复合薄膜的制备方法有效
申请号: | 201811532195.9 | 申请日: | 2018-12-14 |
公开(公告)号: | CN109503035B | 公开(公告)日: | 2021-06-08 |
发明(设计)人: | 姚伯龙;刘嘉成;陈昆;胡绪灿;刘竞 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | C04B26/32 | 分类号: | C04B26/32 |
代理公司: | 无锡市大为专利商标事务所(普通合伙) 32104 | 代理人: | 时旭丹;张仕婷 |
地址: | 214122 江苏省无锡市滨湖区蠡湖大*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 粘土 超亲水防雾可 自愈 复合 薄膜 制备 方法 | ||
1.一种含粘土超亲水防雾可自愈复合薄膜的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)水性丙烯酸树脂的制备:选用丙烯酸、甲基丙烯酸、(甲基)丙烯酸酯单体、可交联(甲基)丙烯酸酯功能单体和硅氧烷单体作为共聚单体,反应在装有机械搅拌器,回流冷凝器和两个加料漏斗的四口烧瓶中进行,反应溶剂为去离子水,反应得预乳液;配置一定比重的引发剂、去离子水,得引发剂溶液;首先将含有一定量的去离子水,20wt%预乳液和20wt%引发剂溶液加入反应器中搅拌30min,反应温度为75~80℃;然后,将剩余的预乳液和引发剂溶液于2h内分别逐滴加入,滴加完毕后保温反应6h;反应结束后,冷却至室温,得到水性丙烯酸树脂,称为组分A;
所述(甲基)丙烯酸酯单体为:丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸正丙酯、甲基丙烯酸异冰片酯中的一种或几种;
所述可交联(甲基)丙烯酸酯功能单体为:丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯中的至少一种;
(2)混合粘土的制备:使用基于溶胶-凝胶的方法合成混合粘土,称为组分B:将计量Mg(NO3)2·6H2O溶于乙醇中,然后在快速搅拌下向溶液中加入一定量硅烷偶联剂3-氨丙基三乙氧基硅烷APTES,将该混合物在室温下搅拌过夜,然后在8000rpm下离心10min以除去过量溶剂,并用乙醇和水以体积比例为60:40的混合液洗涤至少6次,将制备的混合粘土放在真空干燥箱60℃过夜;
(3)复合薄膜的制备:将组分B溶解在去离子水中,配置一定浓度的混合粘土溶液,然后取适量组分A加入混合粘土溶液中,配置不同比例的溶液,立即将这些混合物旋涂到单独的UV/臭氧清洁的载玻片上,然后将所有样品在100℃下干燥以除去薄膜里的水,并促进丙烯酸树脂聚合物基质和混合粘土之间的非共价键形成。
2.如权利要求1所述的含粘土超亲水防雾可自愈复合薄膜的制备方法,其特征在于具体步骤为:
(1)水性丙烯酸树脂的制备:将8g丙烯酸、5g甲基丙烯酸、8g甲基丙烯酸羟乙酯、2g乙烯基三乙氧基硅烷和40g去离子水混合,室温机械搅拌均匀,反应得预乳液;然后配置0.5g2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸AMPS和15g去离子水混合的引发剂溶液,首先将共聚单体预乳液重量的20%和引发剂溶液重量的20%加入装有机械搅拌的四口烧瓶中,保持温度在75〜80℃反应30min,然后将剩余的预乳液和引发剂溶液在2h之内滴加到烧瓶中,保温反应6h,反应完毕后,溶液温度降至室温,得到水性丙烯酸树脂;
(2)混合粘土的制备:将24.4g Mg(NO3)2·6H 2 O溶解在30mL乙醇中在800rpm的磁力搅拌下,逐滴滴入35.5gAPTES,然后室温搅拌过夜,然后将制备的粘土在8000rpm下离心10min以除去过量溶剂,并用乙醇和水以比例为60:40的混合液洗涤至少6次,将制备的混合粘土放在真空干燥箱60℃过夜;
(3)复合薄膜的制备:取5g混合粘土溶解在5mL的去离子水中,室温搅拌,直到混合粘土完全溶解在去离子水中;然后取适量树脂复配出混合粘土:树脂比例为4:1的混合物,将几组混合物立即涂膜,然后在真空干燥箱中100℃干燥2h,即得到超亲水防雾复合薄膜。
3.如权利要求1或2所述的含粘土超亲水防雾可自愈复合薄膜的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
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