[发明专利]一种检测蔬菜中有机磷农药的方法在审
申请号: | 201811527168.2 | 申请日: | 2018-12-13 |
公开(公告)号: | CN109358133A | 公开(公告)日: | 2019-02-19 |
发明(设计)人: | 袁东婕 | 申请(专利权)人: | 安徽省公众检验研究院有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 合肥兴东知识产权代理有限公司 34148 | 代理人: | 王伟 |
地址: | 230051 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 有机磷农药 基质柱 吸附剂 洗脱液 待测样品 研磨 种检测 萃取液 注射器 淋洗 切碎 气相色谱仪 注射器针孔 丙酮定容 检测结果 快速检测 一步完成 通风橱 重量比 挥发 称取 压实 研钵 备用 流出 净化 检测 保证 | ||
本发明涉及一种检测蔬菜中有机磷农药的方法,包括步骤:1)称取蔬菜,将蔬菜切碎,将切碎的蔬菜置于研钵中,加入吸附剂,充分研磨,所述蔬菜和吸附剂的重量比为1:3;2)将步骤1)中研磨后的蔬菜和吸附剂转移到注射器中并压实,得到基质柱,然后向注射器中流加洗脱液,洗脱液淋洗基质柱经注射器针孔部流出,收集洗脱液并放置通风橱中挥发至近干后,加入丙酮定容后得到待测样品,备用;3)用气相色谱仪检测待测样品;本发明通过萃取液淋洗基质柱,提取和净化过程于一步完成,简化了操作步骤,缩短了提取时间,减少了萃取液的用量,而且能保证检测结果的准确性、可靠性,适合蔬菜中有机磷农药的快速检测。
技术领域
本发明涉及有机农药检测领域,特别涉及一种检测蔬菜中有机磷农药的方法。
背景技术
蔬菜在种植过程中,为了防治病虫害,均需要喷洒农药,其中有机磷农药因品种多、药效高、用途广等原因得到了广泛的使用。有机磷农药的大量使用不但造成了严重的环境污染,而且也危及到人类的健康。
随着人们生活水平的提高,人们对食品安全问题越来越重视,蔬菜作为一种与人们生活息息相关的食品,检测其有机磷农药残留意义重大,另外,由于蔬菜不易长时间储藏,因此若检测周期过长,则检测意义大大降低,发展蔬菜中有机磷农药快速检测方法是市场的迫切需求。
发明内容
本发明针对现有技术问题,提供一种检测蔬菜中有机磷农药的方法,本发明通过萃取液淋洗基质柱,提取和净化过程于一步完成,简化了操作步骤,缩短了提取时间,减少了萃取液的用量,而且能保证检测结果的准确性、可靠性,适合蔬菜中有机磷农药的快速检测。
为实现以上目的,本发明采用的技术方案为一种检测蔬菜中有机磷农药的方法,包括以下步骤:
1)称取蔬菜,将蔬菜切碎,将切碎的蔬菜置于研钵中,加入吸附剂,充分研磨,所述蔬菜和吸附剂的重量比为1:3;
2)将步骤1)中研磨后的蔬菜和吸附剂转移到注射器中并压实,得到基质柱,然后向注射器中流加洗脱液,洗脱液淋洗基质柱经注射器针孔部流出,收集洗脱液并放置通风橱中挥发至近干后,加入丙酮定容后得到待测样品,备用;
3)用气相色谱仪检测待测样品,所述气相色谱仪采用的气相色谱分析条件为:
色谱柱:HP-5弹性石英毛细管柱,长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm;
色谱柱升温程序:程序升温,起始温度100℃保持1min,以20℃/min升至200℃,保持1min,以15℃/min升至250℃,保持5min;
检测器温度250℃,进样口温度250℃,不分流进样,载气氮气1.0mL/min;
空气100mL/min;氢气100mL/min;尾吹氮气60mL/min。
所述吸附剂为氧化铝、氧化钙和硅酸镁中的一种。
所述洗脱液为丙酮和环己烷的混合液,所述丙酮和环己烷的体积比为1:3。
所述基质柱体积和洗脱液体积比为1:15。
控制流加所述注射器中的洗脱液温度逐渐降低。
由上述技术方案可知,本发明针对现有技术具有如下有益效果:通过萃取液淋洗基质柱,提取和净化过程于一步完成,简化了操作步骤,缩短了提取时间,减少了萃取液的用量,而且能保证检测结果的准确性、可靠性,适合蔬菜中有机磷农药的快速检测;洗脱液选用体积比为1:3的丙酮和环己烷,萃取效果好;因为吸附剂吸附过程是放热过程,控制流加所述注射器中的洗脱液温度逐渐降低,可以促进吸附剂放热,从而可以增加吸附剂的吸附能力,可以缩短萃取液提取时间。
具体实施方式
下面结合具体实施例,对本发明做进一步详细叙述。
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