[发明专利]一种用于酯化反应固体酸催化剂的合成方法

说明书

本发明涉及一种用于酯化反应固体酸催化剂的合成方法。先将丝光沸石焙烧，用氯化铵溶液处理，过滤洗涤、干燥；再进行离子交换、焙烧，得到氢型丝光沸石HM；然后配制硝酸镁溶液，按一定比例与HM混合，搅拌一段时间后干燥、焙烧，得到催化剂。本发明催化剂，酯化反应效果好，催化剂的稳定性较好，酯化率达97%以上。催化剂易于分离，无污染，不腐蚀设备，降低了生产成本。

技术领域

本发明涉及一种用于酯化反应固体酸催化剂的合成方法。

背景技术

酯化反应在化工生产过程中具有相当广泛的应用，传统的酯化反应使用浓硫酸做催化剂，硫酸虽然价格便宜，催化活性高，但它存在很多缺点：生产周期长，转化率低；而且由于硫酸的脱水、酯化和氧化作用，副产物多，这对反应产物的精制及回收均带来困难；另外，硫酸还严重腐蚀设备，增加生产成本。

采用固体酸催化剂代替浓硫酸，可以解决酯化工艺中的液体酸污染生态环境、腐蚀设备和危害生产操作安全问题。与均相催化生产工艺相比，固体酸催化工艺产物与催化剂分离容易。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于酯化反应固体酸催化剂的合成方法，使用氢型沸石与氧化镁联合作用，一定比例的B酸与L酸协同作用对酯化反应效果更加明显。

本发明的技术方案如下：

一种用于酯化反应固体酸催化剂的合成方法，包括如下步骤：

步骤一：将丝光沸石焙烧，然后用氯化铵溶液处理焙烧后的丝光沸石，再过滤、用去离子水洗涤、干燥；

步骤二：将步骤一得到的丝光沸石进行离子交换，然后焙烧，得到氢型丝光沸石HM；

步骤三：配制硝酸镁溶液，按一定比例与HM混合，搅拌一段时间后干燥、焙烧，得到催化剂。

本发明优选方案如下：

步骤一所述焙烧温度为400-600℃，焙烧时间5-10小时。

步骤一所述氯化铵溶液的浓度为0.5-1.5mol/L，丝光沸石与氯化铵的比例为1g：10mL，所述处理为50-100℃下搅拌1-5小时；所述干燥温度为100-120℃。

步骤二中离子交换1-4次。步骤二所述焙烧温度为400-600℃，焙烧时间5-10小时。

步骤三所述的硝酸镁溶液浓度为0.05-0.2g/mL，HM与硝酸镁溶液的比例为1g：10mL。

步骤三所述的搅拌时间为24-48小时，然后100-120℃下干燥12-24小时，焙烧为400-600℃，焙烧时间5-10小时。

催化剂的活性评价：邻苯二甲酸二辛酯合成。催化剂与苯酐和异辛醇一同装入烧瓶，苯酐和异辛醇的摩尔比为1:3；催化剂占总原料质量百分比为1％；酯化条件为220℃下反应 3小时，取样化验，而后每半小时取样一次，当粗酯液的酸值达到小于0.02mgKOH/g，即可认为酯化结束。

本发明的有益效果：

1.本发明的固体酸催化剂，酯化反应效果好，催化剂的稳定性较好，酯化率最高达97％以上。

2.本发明催化剂易于分离，无污染，不腐蚀设备，降低了生产成本。

具体实施方式

下面说明本发明的实施方式。下列实施例仅用于说明本发明，但并不用来限定本发明的实施范围。

实施例1

(1)将丝光沸石400℃焙烧10小时，然后用0.5mol/L氯化铵溶液处理焙烧后的丝光沸石， 100℃下搅拌1小时。丝光沸石与氯化铵的比例为1g：10mL，再过滤、用去离子水洗涤、120℃干燥；