[发明专利]一种测定聚乙烯醇中1;2-二醇相接结构含量的方法

说明书

本发明公开了一种测定聚乙烯醇中1,2‑二醇相接结构含量的方法，其是将待测聚乙烯醇样品溶解在水中后，加入高碘酸完全反应，再加入碘化钾避光放置5‑15min，最后采用硫代硫酸钠溶液在淀粉指示剂的显示下进行定量滴定，至无色为终点，记录所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积，从而计算获得待测聚乙烯醇中1,2‑二醇相接结构的含量。本发明测定聚乙烯醇中1,2‑二醇相接结构含量的方法，操作简单，数据稳定、准确，具有重要应用价值。

技术领域

本发明属于化工技术领域，涉及一种化学物质的含量测定方法，具体涉及一种聚乙烯醇中1,2-二醇相接结构含量的测定方法。

背景技术

聚乙烯醇(PVA)是一种用途广泛的水溶性高分子化合物，可用于纤维、建筑材料、光学膜材料等行业。刘颖隆等在《聚乙烯醇维纶工业数据手册》中指出，PVA分子主链上含有1,3-二醇(头尾)及1,2-二醇(头头)结构(见式(2))，其中以1,3-二醇结构为主，掺有少量的1,2-二醇结构。因为1,2-二醇结构性质不稳定，影响着聚乙烯醇的膨胀度、耐热水性和机械强度等，并且易受到氧化而裂解，从而限制了聚乙烯醇的使用性能。因而，测定聚乙烯醇中1,2-二醇结构的含量意义重大，可指导工艺的优化来降低1,2-二醇结构的含量。

传统测定聚乙烯醇中1,2-二醇相接结构含量的方法是利用高碘酸或者CeO₂-HNO₃选择性氧化1,2-二醇结构，根据国家标准GBT 12010.5-2010分别测出氧化前后的粘均(平均)分子量，根据公式：(M_η为PVA氧化前粘均(平均)分子量；为PVA氧化后粘均(平均)分子量)，计算出1,2-二醇结构的含量。但是该方法中粘度测量需要较复杂的仪器和操作技术。

发明内容

为避免上述现有技术所存在的不足之处，本发明提供了一种测定聚乙烯醇中1,2-二醇相接结构含量的方法，所要解决的技术问题在于采用高碘酸选择性氧化及间接碘量法相结合的方法，利用简单高效的氧化还原滴定准确测出聚乙烯醇中1,2-二醇结构的含量。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种测定聚乙烯醇中1,2-二醇相接结构含量的方法，其特点在于：将待测聚乙烯醇样品溶解在水中后，加入高碘酸完全反应，再加入碘化钾避光放置5-15min，最后采用硫代硫酸钠溶液在淀粉指示剂的显示下进行定量滴定，至无色为终点，记录所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积，从而计算获得待测聚乙烯醇中1,2-二醇相接结构的含量。

上述测定聚乙烯醇中1,2-二醇相接结构含量的方法，应用原理如下：

IO₄^-+7I^-+8H⁺→4I₂+4H₂O；

IO3^-+5I^-+6H⁺→3I₂+3H₂O；

I₂+2Na₂S₂O₃→2NaI+Na₂S₄O₆。

优选的，所述高碘酸来源为纯高碘酸或为高碘酸盐和盐酸的混合物。更优选的，所述高碘酸盐为高碘酸钠或高碘酸钾。因为纯净的HIO₄不存在，水溶液的最高浓度为86％，具有很强的酸性和氧化性，受热易分解出有毒的碘化物气体，因此不易操作。而高碘酸钠、高碘酸钾性质较为稳定，有利于后续操作。

优选的，测定聚乙烯醇中1,2-二醇相接结构含量的方法，具体是按如下步骤进行：