[发明专利]一种鉴别益龄精中金樱子的方法有效
申请号: | 201811498759.1 | 申请日: | 2018-12-08 |
公开(公告)号: | CN111289680B | 公开(公告)日: | 2023-04-28 |
发明(设计)人: | 叶惠煊;陈光建;罗菲菲;文庆;谢安;陈艳明;李振国;李茉莉;黄胜;徐向平 | 申请(专利权)人: | 九芝堂股份有限公司;牡丹江友搏药业有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/90 | 分类号: | G01N30/90 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 410205 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 鉴别 益龄精中金樱子 方法 | ||
本发明提供了一种采用薄层色谱法鉴别益龄精中金樱子的方法,其薄层色谱法为:吸取供试品溶液5~20μl,对照药材溶液5~20μl,阴性药材溶液5~20μl,分别点于薄层板上,以二氯甲烷‑乙酸乙酯‑甲醇‑甲酸为展开剂展开,取出,晾干,喷以显色剂,置105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。本方法操作简便,分离效果快速、准确,重现性良好,专属性强,为益龄精的进一步质量控制提供依据。
技术领域
本发明属于中药制剂检测技术领域,具体涉及一种鉴别益龄精中金樱子的方法。
背景技术
益龄精收载于《中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂第六册》,为九芝堂股份有限公司独家生产品种。该制剂由制何首乌、金樱子肉、桑椹、女贞子(酒蒸)、豨莶草(蜜酒蒸)、川牛膝(酒蒸)和菟丝子(酒蒸)等七种药味组成,具有补肝肾、益精髓的功效,临床上用于肝肾亏虚所致的头昏,目眩,耳鸣,心悸,乏力,咽干,失眠等症。
现行质量标准中,只收载了制何首乌和桑椹的薄层鉴别方法,方中金樱子具有固精缩尿,固崩止带,涩肠止泻之功效,对其进行鉴别,能有效控制益龄精质量。
发明内容
本发明的目的是提供一种鉴别益龄精中金樱子的方法,利用该检测方法,可简便有效地定性检测益龄精的有效成分,确保对药品质量有效控制,
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种鉴别益龄精中金樱子的方法,包括以下步骤:
(1)供试品溶液的制备:
取本品15~25ml,置分液漏斗中,加二氯甲烷振摇提取3次,每次30~40ml,取水溶液,用乙酸乙酯振摇提取3次,每次30~40ml,合并乙酸乙酯液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇1~2ml使溶解,作为供试品溶液;
(2)对照药材溶液的制备:
取金樱子对照药材2~4g,加水50~100ml,煮沸30~40分钟,加二氯甲烷振摇提取3次,每次30~40ml,取水溶液,置分液漏斗中,用乙酸乙酯振摇提取3次,每次30~40ml,合并乙酸乙酯液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇1~2ml使溶解,作为对照药材溶液;
(3)阴性对照药材溶液的制备:
去缺金樱子药材的阴性样品,照步骤(1)制得阴性对照药材溶液;
(4)薄层色谱鉴别:
吸取步骤(1)-(3)中供试品溶液、对照药材溶液、阴性药品溶液等体积量,各吸取5~20μl,分别点于薄层板上,以体积比为7.5~8.5:7.5~8.5:2.5~3.5:0.1的二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸混合溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
本发明所述的一种鉴别益龄精中金樱子的方法优选为:
(1)供试品溶液的制备:
取本品20ml,置分液漏斗中,加二氯甲烷振摇提取3次,每次30ml,取水溶液,用乙酸乙酯振摇提取3次,每次30ml,合并乙酸乙酯液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;
(2)对照药材溶液的制备:
取金樱子对照药材2g,加水50ml,煮沸30分钟,加二氯甲烷振摇提取3次,每次30ml,取水溶液,置分液漏斗中,用乙酸乙酯振摇提取3次,每次30ml,合并乙酸乙酯液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液;
(3)阴性对照药材溶液的制备:
去缺金樱子药材的阴性样品,照步骤(1)制得阴性对照药材溶液;
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