[发明专利]一种合成碳酸环状酯催化剂及其制备方法

说明书

碳酸环状酯合成的方法主要有光气法、酯交换法、尿素醇解法以及CO₂环加成合成法，其中前3种方法生产成本较高，产物分离困难，因而逐步被淘汰，环加成反应为理想的原子经济性反应，并且实现了二氧化碳的固定，在工业废气利用、碳的固定等方面也有研究意义。在CO₂环加成合成碳酸环状酯反应众多的催化剂体系中，离子液体表现出优异的催化性能，但存在产物分离及催化剂回收困难等问题。将离子液体催化剂接枝到磁性微球表面，采用磁分离的技术分离回收催化剂简单方便。

技术领域

本发明涉及一种合成碳酸环状酯催化剂及其制备方法，具体涉及将离子液催化剂接枝到磁性微球表面，用于高效催化CO₂环加成合成碳酸环状酯反应。

背景技术

碳酸环状酯是一种优良的极性溶剂及重要的有机化学品。主要用途是作为高效脱硫、脱碳溶剂，应用于天然气净化、合成氨原料气净化和制氢等工业部门；其在电子工业上可作高能电池及电容器的优良介质；在化工行业是合成碳酸二甲酯的主要原料。

碳酸环状酯合成的方法主要有光气法、酯交换法、尿素醇解法以及CO₂环加成法，其中前3种方法生产成本较高，产物分离困难，因而逐步被淘汰，CO₂环加成法为理想的原子经济性反应，并且实现了CO₂的固定，在工业废气利用、碳的固定等方面也有研究意义。在CO₂环加成反应众多的催化剂体系中，离子液体表现出优异的催化性能，但存在产物分离及催化剂回收困难等问题。将离子液体催化剂接枝到磁性微球表面，采用磁分离的技术分离回收催化剂简单方便。

发明内容

本发明的目的:将离子液体催化剂接枝到磁性微球的表面，易于催化剂的分离。

技术方案：在将纳米Fe₃O₄粒子超声分散于甲醇/水溶液，加入少量醋酸酸化，转入三颈烧瓶中，氮气保护，开启搅拌，加入一定量的偶联剂KH-570，恒温陈化，无水乙醇洗涤三次，60℃真空干燥，得到KH-570-Fe₃O₄纳米粒子。

一种合成碳酸环状酯催化剂及其制备方法：在三口烧瓶中加入体积比1：1的石蜡和乳化剂Span-80，在氮气保护下乳化30min；加入KH-570-Fe₃O₄纳米粒子搅拌10min；后加入2%—6%的引发剂，引发10min;再加入配置好的离子液体催化剂溶液，与KH-570-Fe₃O₄纳米粒子质量比1:5—1:12，在70℃—100℃条件下，反应数5—7时。反应完成后，将三口烧瓶中的产物移至250mL的烧杯中，完全冷却以后，加入无水乙醇破乳沉淀，20min以后，加入无水乙醇，真空蒸馏，得到磁性离子液体催化剂。

本发明的优点：磁性离子液体催化剂不会降低离子液体催化剂的催化活性，并且易于分离。

具体实施方式

实验一：在将纳米Fe₃O₄粒子超声分散于甲醇/水溶液，加入少量醋酸酸化，转入三颈烧瓶中，氮气保护，开启搅拌，加入一定量的偶联剂KH-570，恒温陈化，无水乙醇洗涤三次，60℃真空干燥，得到KH-570-Fe₃O₄纳米粒子。在三口烧瓶中加入体积比1：1的石蜡和乳化剂Span-80，在氮气保护下乳化30min；加入KH-570-Fe₃O₄纳米粒子搅拌10min；后加入4%的引发剂，引发10min;再加入配置好的离子液体催化剂溶液，与KH-570-Fe₃O₄纳米粒子质量比1:8，在85℃条件下，反应数7时。反应完成后，将三口烧瓶中的产物移至250mL的烧杯中，完全冷却以后，加入无水乙醇破乳沉淀，20min以后，加入无水乙醇，真空蒸馏，得到磁性离子液体催化剂。