[发明专利]一种低温燃烧法固体碱催化剂合成碳酸甲乙酯方法

说明书

一种低温燃烧法固体碱催化剂合成碳酸甲乙酯方法，涉及一种合成碳酸甲乙酯方法，开发一种固相研磨‑低温燃烧法制备高分散、多孔、高比表面积固体碱催化剂，用于碳酸二甲酯和碳酸二乙酯制备碳酸甲乙酯反应。通过固相研磨将等摩尔比的金属盐和150%的柠檬酸物理混合制备催化剂前驱体，再与催化剂质量200%载体的混合研磨，120℃下干燥10 h，在N₂氛围下500℃焙烧5 h得到多孔固体碱催化剂；采用该方法所制得催化剂酥松多孔，活性中心分散度高，颗粒尺寸小，粒径均匀，比表面积大，热稳定性好，其催化效果优于共沉淀法和尿素水解法制备的组成一致的催化剂。

技术领域

本发明涉及一种合成碳酸甲乙酯方法，特别是涉及一种低温燃烧法固体碱催化剂合成碳酸甲乙酯方法。

背景技术

碳酸甲乙酯(ethylmethyl carbonate简称EMC)，分子式C₄H₈O₃，分子量为104.1，无色透明液体，略有刺激性气味。熔点-55℃，沸点109℃，不溶于水，溶于醇、醚等有机溶剂，是一种不对称碳酸酯。由于同时含有甲基和乙基兼有碳酸二甲酯、碳酸二乙酯的特性，EMC也是特种香料和中间体的溶剂，用途十分广泛。随着锂离子电池行业的迅猛发展，有关电池的安全性、使用年限等要求越来越严格，给电池电解质行业的技术革新带来了挑战。目前国内合成的各种电解质溶剂在质量上很少能达到使用标准，电解质一般从国外进口，而最近的研究发现碳酸甲乙酯可以作为一种很好的锂离子电池的电解质，EMC介电常数大，粘度小，对锂盐溶解性强，具有良好的低温使用性能，EMC用作锂离子电池电解质的溶剂,能够显著提高锂离子传导的离子电导率，提高电池的能量密度和放电容量,能够使电池的寿命延长，安全性能题高，因而碳酸甲乙酯电解液在锂离子电池电解液行业中将具有不可替代的优势。但是锂离子电池对电解液的纯度要求很高，电解液中的杂质会对电池的电化学性能产生显著的影响，在国内EMC高昂的价格以及对其纯度的严格要求限制了它的应用,因此开发一种低成本、高纯度的EMC合成方法,是EMC得以广泛使用的关键，而要做到降低生产成本，提高产品纯度，其关键还是在于开发一种高效、无污染且使用周期长的催化剂。

发明内容

本发明的目的在于提供一种低温燃烧法固体碱催化剂合成碳酸甲乙酯方法，本发明一种固相研磨-低温燃烧法制备高分散、多孔、高比表面积固体碱催化剂，用于碳酸二甲酯和碳酸二乙酯制备碳酸甲乙酯反应，该方法工艺流程短、无需老化和水洗，避免了大量含酸或碱废水的产生。采用该方法所制得催化剂酥松多孔，活性中心分散度高，颗粒尺寸小，粒径均匀，比表面积大，热稳定性好，其催化效果优于共沉淀法和尿素水解法制备的组成一致的催化剂。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种低温燃烧法固体碱催化剂合成碳酸甲乙酯方法，所述方法以碳酸二甲酯和碳酸二乙酯为原料，以自制的多孔固体碱为催化剂，原料碳酸二甲酯和碳酸二乙酯的摩尔比为0.1:1-10:1，反应压力为0.1-5.0 MPa，反应温度50-250℃，催化剂用量为0.1-5 wt%，固定床或釜式反应器均可；

所述低温燃烧法制备流程：

1）称取多种金属盐物理混合，在研钵或球磨机中研磨至充分物理混合；

2）取有机燃料，加入到研钵或球磨机中，与混合金属盐混合研磨；

3）将混合均匀后的金属盐和燃料与无机载体再次充分研磨混合；

4）将均匀混合研磨后的金属盐和燃料或均匀混合研磨后的金属盐、燃料和载体置于烘箱中干燥，得到蓬松发泡的螯合物；

5）将上述螯合物放入马弗炉中，在惰性氛围下焙烧得到高分散的多孔固体碱催化剂。

所述的一种低温燃烧法固体碱催化剂合成碳酸甲乙酯方法，所述金属为Li、Na、K、Rb、Cs、Mg、Ca、Ba、Sr、Zn、Cu、Ag、Au、Fe、Ni、Al、La、Mn、Ti、Ga、Zr中的一种或多种。