[发明专利]基于半连续加料法制备聚合物的方法

权利要求书

1.一种基于半连续加料法制备聚合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将水溶性单体、4-氰基-4-(硫代苯甲酰硫基)戊酸、偶氮引发剂和水混合均匀后加入到反应容器中，在60～80℃下反应80～100 min，得到均聚物溶液；所述水溶性单体、4-氰基-4-(硫代苯甲酰硫基)戊酸、偶氮引发剂的摩尔比为10～35∶1∶0.2；所述水溶性单体为甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯；

（2）将第一批甲基丙烯酸甲酯除氧后与偶氮引发剂、水、步骤（1）制备的均聚物溶液混合得到混合体系，然后加入到反应容器中，除氧处理，然后加热至50～70℃；然后将第二批甲基丙烯酸甲酯除氧后加入反应容器中，加入完成即得到无皂聚合物乳液；第二批甲基丙烯酸甲酯加入时间为90～150 min；所述第一批甲基丙烯酸甲酯的质量小于第二批甲基丙烯酸甲酯；所述第一批甲基丙烯酸甲酯的摩尔用量为第一批甲基丙烯酸甲酯与第二批甲基丙烯酸甲酯总摩尔用量的20%；第一批甲基丙烯酸甲酯与第二批甲基丙烯酸甲酯的总摩尔用量∶均聚物的摩尔用量∶偶氮引发剂的摩尔用量为100∶1∶0.2；

（3）将步骤（2）得到的无皂聚合物乳液进行冷冻干燥后，用干燥物质量20～40倍的沉淀剂进行沉淀，静置、抽滤并干燥，即得到聚合物。

2.根据权利要求1所述基于半连续加料法制备聚合物的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述偶氮引发剂为偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐；所述甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯的分子量为500 g/mol；反应时间为90 min，反应温度为70℃；所述水溶性单体、4-氰基-4-(硫代苯甲酰硫基)戊酸、偶氮引发剂的摩尔比为20∶1∶0.2。

3.根据权利要求1所述基于半连续加料法制备聚合物的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述偶氮引发剂为偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐；除氧处理为通氩气除氧15分钟；加热温度为60℃；将第二批甲基丙烯酸甲酯除氧后通过微量注射泵加入反应容器中；第二批甲基丙烯酸甲酯加入时间为110 min；第二批甲基丙烯酸甲酯加料完毕后立即停止反应；所述无皂聚合物乳液的固含量为30～60%。

4.根据权利要求1所述基于半连续加料法制备聚合物的方法，其特征在于：步骤（3）中，沉淀剂为正己烷或石油醚。