[发明专利]一种利用水解法生产固态锂电池关键材料的方法在审

专利信息
申请号: 201811467844.1 申请日: 2018-12-03
公开(公告)号: CN109574068A 公开(公告)日: 2019-04-05
发明(设计)人: 万洋;熊伟强;何朝凌;曾辉振;冯玉川;李峥 申请(专利权)人: 江苏清源新材料科技有限公司
主分类号: C01G23/00 分类号: C01G23/00;C01G25/00;C01G53/00;H01M4/505;H01M4/525;H01M4/485;H01M10/0525
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 211700 江苏省淮*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 煅烧 固态锂电池 关键材料 水解法 生产 溶解形成溶液 固态电解质 一致性问题 金属材料 产品性能 机械搅拌 目标产物 溶解过程 形貌均一 一次颗粒 正极材料 高温炉 前驱物 溶解釜 溶剂 水解 制备 加热 洗涤 过滤 溶解 保证
【说明书】:

发明公开了一种利用水解法生产固态锂电池关键材料的方法,包括以下步骤:溶解:将制备正极材料所需的金属材料和溶剂按照1:2的比例加入到溶解釜中,加热温度在50℃‑100℃范围内,溶解过程中保持机械搅拌,充分溶解形成溶液;反应:过滤和洗涤;水解;干燥;煅烧:干燥后的前驱物在高温炉中煅烧,煅烧温度为500至700℃范围之间,煅烧时间为5‑15小时,反应形成目标产物,通过温度控制产物的比表面积和物相,保证产物的活性和纯度。优点是:此方法生产的产品性能更加优异;能大规模生产,解决了材料一致性问题,而且生产出来的纳米固态电解质一次颗粒形貌均一。

技术领域

本发明涉及锂电池材料等领域,尤其涉及了一种利用水解法生产固态锂电池关键材料的方法。

背景技术

面对与日俱增的能源危机和环境污染,人们逐渐将注意力集中在清洁新能源领域。世界各国都兴建了大规模的太阳能、风能等新能源电站以供科学研究和能源生产。然而对比煤、石油、天然气等传统石化能源,新能源大多存在着不易储存、不稳定、不能直接转运到使用地的缺点,解决这些问题的最佳解决方案是通过将可再生能源转化为电能,并将电能进行储存或传输到使用地,而达到长久、异地使用的目的。在各类储能器件中,锂离子电池由于能量密度大,稳定性高,循环寿命长等优势备受人们关注。尽管发展历史较短,但锂电池已经被广泛应用于移动通讯、数码产品、无人机等各个领域,现已推广至储能和电动汽车领域,并极有可能成为电动汽车的主要动力来源。

然而,现阶段广泛使用的液态锂电池具有高度的易燃性,当电池处于高温、短路、过充或者物理损伤时,极易引发火灾和爆炸。将有机液态电解液更换为不可燃或不易燃的固态电解质,可以从源头上解决锂离子电池的安全问题。使用固态电解质的电池可以在更高和更低的温度下使用,同时避免因电极表面生成固态电解质界面层(SEI)而引起的容量损失和循环寿命衰减。但是,目前市场的固态电解质材料只是小批量的供应,材料一致性很难得到保障,严重阻碍了固态锂电池的发展。

发明内容

本发明的目的是:针对上述不足,提供一种利用水解法生产固态锂电池关键材料的方法。

为达到上述目的,本发明采用的技术方案是:

一种利用水解法生产固态锂电池关键材料的方法,包括以下步骤:

步骤一:溶解:将制备正极材料所需的金属材料和溶剂按照1:2的比例加入到溶解釜中,加热温度在50℃-100℃范围内,溶解过程中保持机械搅拌,充分溶解形成溶液;

步骤二:反应:将上述溶液和氨水分别以喷雾形式加入反应釜中,控制上述溶液和氨水流量比为1:1-1.6:1,保证反应釜中溶液pH在7.8-10.5范围内,反应过程需在密闭釜中进行,并且保持机械搅拌保证反应产物充分混合;

步骤三:过滤和洗涤:利用过滤洗涤机将上述反应之后前驱物充分洗涤3-5次,每次清洗溶剂质量为前驱物质量5-20倍,以此清除前驱物硝酸根、氯离子或硫酸根离子,保证前驱物的纯度;

步骤四:水解:洗涤后的前驱物加入密闭的水解釜中,加入质量比在1-5倍的溶剂,加热温度在100℃至230℃范围之间,水解过程保持机械搅拌,水解时间在15-24小时,保证前驱物被完全水解;

步骤五:干燥:水解之后前驱物经过喷雾干燥;

步骤六:煅烧:干燥后的前驱物在高温炉中煅烧,煅烧温度为500至700℃范围之间,煅烧时间为5-15小时,反应形成目标产物,通过温度控制产物的比表面积和物相,保证产物的活性和纯度。

所述溶剂为超纯水、无水乙醇、异丙醇中的一种或几种混合。

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