[发明专利]碳量子点负载二氧化钛纳米复合材料的制备及其光催化还原二氧化碳的应用

说明书

本发明公开了一种碳量子点负载二氧化钛纳米复合材料（CQDs/TiO₂）的制备方法，是将葡萄糖溶解于去离子水中，放入微波炉中，高火下加热3~6min；反应结束后向混合物中加入去离子水搅拌均匀以稀释得到碳量子点溶液，然后向其中加入去离子水和钛酸四丁酯进行水热反应，反应完成后用去离子水洗涤，干燥，即得CQDs/TiO₂纳米复合材料。本发明利用水热法将CQDs负载到了二氧化钛上，CQDs的引入扩大了二氧化钛对可见光吸收范围，用于光催化还原CO₂的反应中，具有较高的CO的产量，最高产量可达43μmol/g.h^‑1。

技术领域

本发明涉及一种碳量子点负载二氧化钛纳米复合材料（CQDs/TiO₂）纳米复合材料的制备方法，主要用于光催化还原CO₂的反应中。

背景技术

近年来，随着工业的快速发展，能源需求的和消耗逐渐增大，最终导致能源短缺和许多环境问题。化石燃料的燃烧，伴随着大气中二氧化碳的含量的增加，进一步导致温室效应。然而，如何更快更高效地解决这一环境问题，受到很多研究者的关注。随着半导体光催化技术的日益成熟，通过光催化还原二氧化碳产生甲烷和一氧化碳等有利气体引起了人们极大的兴趣，从而实现了太阳能的利用和碳循环过程。许多常见的半导体光催化剂，如CdS、g-C₃N₄、BiVO₄以及ZnO等受到了开发和利用。TiO₂作为一种优秀的半导体光催化材料，由于其低成本，无毒，低成本和氧化能力强等诸多优点而被广泛使用。然而，TiO₂存在相应的缺点，它具有较宽的带隙（比如锐钛矿相的TiO₂，它的禁带宽度是3.2eV，金红石相的禁带宽度是3.0eV），并且只能吸收波长小于420nm的紫外光，种种原因导致它的光催化性能受到极大地限制。因此，大量的基于TiO₂的改性材料被广泛开发，如通过半导体的复合，离子掺杂，贵金属沉积作为助催化剂，空位和缺陷的利用等方式来提高它的光催化性能。

碳量子点（CQDs）具有独特的光诱导电子转移和电子储存的特性，若果将碳量子点（CQDs）与TiO₂通过一定的方式进行复合，使二者的优势进行互补以提高光催化剂的性能，对于半导体光催化剂的研究和应用具有十分重要的意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种碳量子点负载二氧化钛纳米复合材料（CQDs/TiO₂）纳米复合材料的制备方法；

本发明的另一目的是提供上述CQDs/TiO₂纳米复合材料作为光催化还原CO₂的性能和应用。

一、CQDs /TiO₂纳米复合材料的制备

（1）碳量子点CQDs的合成：将葡萄糖按0.25~0.5g/mL的比例充分溶解于去离子水中，并置于微波炉（功率为600W~700W）中高火加热3~6min，得到粘稠的橙黄色CQDs；向其中加入去离子水稀释至其体积的4~6倍，得CQDs溶液；

（2）CQDs/TiO₂纳米复合材料的合成：在CQDs溶液中加入去离子水和钛酸四丁酯，搅拌1~2h后，转移到内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，在110~140℃下反应20~24小时；反应结束后将混合物冷却至室温，并用去离子水洗涤数次，在烘箱中于60~80℃的干燥10~12h，研磨，即得碳量子点负载二氧化钛纳米复合材料CQDs/TiO₂。

钛酸四丁酯与葡萄糖的质量比为1:0.5~1:1；去离子水的加入量为CQDs溶液体积的250~100倍，使钛酸四丁酯在反应过程中发生水解产生二氧化钛。

二、CQDs /TiO₂纳米复合材料的表征

1、TEM、SEM测试