[发明专利]分离塑胶跑道中十种醛酮类化合物的液相色谱流动相体系

说明书

本发明涉及分离塑胶跑道中十种醛酮类化合物的液相色谱流动相体系，流动相采用三元流动相，组成包括：按体积百分比由乙腈38％～70％，四氢呋喃4％～12％，水25％～50％。本发明的流动相能保证塑胶跑道中十种醛酮类化合物得到有效分离，特别是很难分离的丙酮和丙烯醛，丁酮、甲基丙烯醛和丁醛，这两组难分离物质采用本发明的流动相均能完全分离。该流动相经长期使用，不产生任何沉淀，对液相色谱质谱泵系统未造成任何损害，检测得到的基线稳定，易于定量分析且重现性好。

技术领域

本发明属于有机化学分析技术领域，涉及分离塑胶跑道中十种醛酮类化合物的液相色谱流动相体系。

背景技术

跑道质量已成为一个显著的学校环境健康问题，其中的醛酮类化合物作为一类空气污染物，对人体有很大的危害，已越来越引起人们的重视。目前国内外指定并颁布的环境法规中均将多种醛酮类化合物列入了重点监控的有毒有害污染物名单中。为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，防治塑胶跑道引起的空气污染，改善塑胶跑道有害挥发对环境质量的影响，我国制定挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法。

关于塑胶跑道污染的成因，国内外的研究结论基本一致，即主要由塑胶跑道本体材料中所含有害物质的释放造成。塑胶跑道材料挥发出的醛酮类化合物在相对的空间中发生聚集，从而可能会造成较为严重的环境污染。新国标增加了对校园塑胶跑道建设中可能产生的有害物质的限定做出了规定，同时也按照家装标准对建成后的跑道挥发性有机物限量做出了限定。为确保塑胶跑道空气质量达标，应对塑胶跑道材料中醛酮类化合物的测定方法进行研究。

醛酮类化合物的测定方法主要有光度法、气相色谱法、气相色谱质谱法、液相色谱法等。其中液相色谱法灵敏度高且选择性好，是分析醛酮类化合物的理想方法。用液相色谱分析醛酮类化合物，首先用2，4-二硝基苯肼(DNPH)将醛酮类化合物衍生后，采用合适的流动相进行分离，紫外检测器进行检测分析。由于醛酮类化合物种类较多且分子量都很接近，选用合适的流动相进行分离很关键。目前相关标准和文献中分离醛酮的流动相一般都采用乙腈和水等度或梯度洗脱，但乙腈和水组成的流动相体系却很难将丙酮和丙烯醛，丁酮、甲基丙烯醛和丁醛完全分离。本发明采用的流动相在乙腈-水体系中加入了四氢呋喃，优化了梯度洗脱条件，解决了部分醛酮无法完全分离的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供分离塑胶跑道中十种醛酮类化合物的液相色谱流动相体系，解决现有技术中丙酮和丙烯醛，丁酮、甲基丙烯醛和丁醛无法完全分离的问题，保证十种醛酮类化合物有效分离。

本发明所要解决的技术问题可以通过以下技术方案得以解决：分离塑胶跑道中十种醛酮类化合物的液相色谱流动相体系为，

乙腈、四氢呋喃和水共三相，梯度洗脱，洗脱程序如下表：

辅助条件为：

色谱柱：C₁₈，250mm×4.6mm，5μm；

流速：1.2mL/min；

进样量：10μL；

柱温：35℃；

波长：360nm。

有益效果：该流动相体系长期使用时不产生任何沉淀，对液相色谱泵系统无损害，检测基线稳定、定量准确且具有较高重现性。同时，该流动相体系能解决丙酮和丙烯醛，丁酮、甲基丙烯醛和丁醛无法完全分离的问题，保证十种醛酮类化合物有效分离。

附图说明

图1.浓度为1.0μg/mL的十种醛酮类化合物的色谱图

其中，1.甲醛；2.乙醛；3.丙酮；4.丙烯醛；5.丙醛；6.丁烯醛；7.丁酮；8.甲基丙烯醛；9.丁醛；10.苯甲醛。