[发明专利]一种电解锑中锑含量的测定方法

说明书

本发明属于锑含量测定方法技术领域，具体涉及一种电解锑中锑含量的测定方法；通过使用硫酸溶解样品，在盐酸介质中以甲基橙为指示剂，用硫酸铈标准滴定溶液进行滴定，得出电解锑中锑的总含量，填补了目前电解锑中锑含量分析方法的技术空白，且本方法能够快速、准确的测定电解锑中锑的含量，步骤简单，操作方便，可实现大批量样品的分析测定。

技术领域

本发明属于锑含量测定方法技术领域，具体涉及一种电解锑中锑含量的测定方法。

背景技术

随着世界经济和现代科技的高速发展，锑已被广泛应用于生产各种阻燃剂、合金、陶瓷、涂料、玻璃、塑料、半导体元件、医药及化工等领域。我国锑的储量、产量、出口量在世界上占有重要地位，是我国的战略金属资源之一。电解锑在目前的有色金属交易市场有着广阔的发展前景，但目前国内尚未有电解锑相关行业测定标准，因此准确分析电解锑中锑的含量意义重大。

发明内容

为了克服上述问题，本发明提出了一种电解锑中锑含量的测定方法，填补了目前电解锑中锑含量分析方法的技术空白，且本方法能够快速、准确的测定电解锑中锑的含量，步骤简单，操作方便，可实现大批量样品的分析测定。

一种电解锑中锑含量的测定方法，通过使用硫酸溶解样品，在盐酸介质中以甲基橙为指示剂，用硫酸铈标准滴定溶液进行滴定，得出电解锑中锑的总含量，具体操作步骤如下：

步骤一，称取0.15g电解锑样品，置于300ml锥形瓶中，加水润湿，加入15ml浓硫酸，盖上表面皿，于电热板上加热至样品溶解完全，取下冷却至室温；

步骤二，加入70ml(1+3)盐酸，加热至80℃～90℃，加1～2滴甲基橙溶液，在不断摇动下，用硫酸铈标准滴定溶液滴定，溶液变为浅红色时，逐滴滴定至溶液红色消失；

步骤三，随同样品做空白试验；

步骤四，按以下公式计算试样中锑含量的质量分数：

式中：

ω(Sb)—试样中锑含量的质量分数，％；

c—硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

V₂—滴定试样溶液所消耗的硫酸铈标准滴定溶液的体积，mL；

V₀—滴定空白溶液所消耗的硫酸铈标准滴定溶液的体积，mL；

60.875—1/2的金属锑摩尔质量，g/moL；

m₀—试样的质量，(g)；

所得结果保留小数点后两位。

所述步骤一中，冷却至室温后溶液放置时间不超过30分钟，以防溶液中锑的水解析出影响测定。

所述步骤二中，硫酸铈标准滴定溶液的配制与标定步骤如下：

硫酸铈标准滴定溶液的配制：

称取40g硫酸铈[Ce(SO₄)₂·4H₂O]置于1000mL烧杯中，加入30mL浓硫酸，搅拌均匀，在电热板上加热溶解至呈糊状，继续加热至冒白烟，并保持冒白烟状态20min，取下冷却后加入140mL的(1+1)硫酸，再加入400mL水，搅拌使硫酸铈溶解完全，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水定容，混匀；

硫酸铈标准滴定溶液的标定：