[发明专利]一种封端二乙二醇醚类化合物的合成方法在审
申请号: | 201811446648.6 | 申请日: | 2018-11-29 |
公开(公告)号: | CN111233636A | 公开(公告)日: | 2020-06-05 |
发明(设计)人: | 于维强;徐杰;高进;孙志强;马红 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07C41/09 | 分类号: | C07C41/09;C07C43/11;B01J31/18;B01J31/16 |
代理公司: | 北京元周律知识产权代理有限公司 11540 | 代理人: | 杨晓云 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二乙二醇 化合物 合成 方法 | ||
本申请公开了一种封端二乙二醇醚类化合物的合成方法,其特征在于,将含有二乙二醇单醚化合物和脂肪醇的原料与催化剂接触反应,获得封端二乙二醇醚类化合物;所述催化剂选自杂多酸中的至少一种。所述方法避免使用计量的碱和卤代烷烃,减少钠盐的生成,因此是一条极具竞争力的技术路线。
技术领域
本申请涉及一种封端二乙二醇醚类化合物的合成方法,属于化工技术领域。
背景技术
二乙二醇醚类化合物是一类重要醚类试剂,在多个领域有着重要应用。其具有较好的溶解能力,可作为硝化纤维素、合成树脂、油漆、油墨等的溶剂,皮革及纤维的匀染剂,照相印刷的调平剂等;其同时具有很好的化学稳定性,因此用作有机合成的非质子极性溶剂、阴离子聚合、配位离子聚合的溶剂等。
目前工业上主要采用Williamson合成法,以合成二乙二醇二甲醚为例,首先以二乙二醇单甲醚与金属钠或碱反应生成醇钠,然后再与CH3Br或CH3Cl反应成封端二乙二醇醚类化合物。该方法使用计量的碱以及卤代烃类化合物,易产生大量的钠盐。碱和卤代烃类化合物的使用具有一定的污染性;同时生成的钠盐后处理对工业生产带来较大影响。因此开发一种催化合成的方法,直接获取封端二乙二醇二醚类化合物,具有重要的意义。
发明内容
根据本申请的一个方面,提供了一种封端二乙二醇醚类化合物的合成方法,该方法克服现有技术中使用碱和卤代烷烃,从而减轻对环境造成的压力,降低生产成本,提供一条不需要碱和卤代烷烃,不需要后处理生成的钠盐等操作的制备封端二乙二醇二醚类化合物的合成路线。
所述封端二乙二醇醚类化合物的合成方法,其特征在于,将含有二乙二醇单醚化合物和脂肪醇的原料与催化剂接触反应,获得封端二乙二醇醚类化合物;
所述催化剂选自杂多酸中的至少一种。
可选地,所述封端二乙二醇醚类化合物的合成方法,采用杂多酸类化合物作为制备封端二乙二醇醚类化合物的催化剂,二乙二醇单醚化合物和脂肪醇为原料,与催化剂混合均匀后,在氮气氛围中发生催化醚化反应,生成所述的封端二乙二醇醚类化合物。
可选地,所述杂多酸包括硅钨酸、硅钼酸、磷钨酸、磷钼酸中的至少一种。可选地,上述任一组分的摩尔分数0~100%;不同时为0。
可选地,所述催化剂的加入量为原料的质量百分数为0.5%~20%。
可选地,所述催化剂的加入量为原料的质量百分数上限选自0.6%、0.8%、1%、2%、5%、8%、10%、15%、18%或20%;下限选自0.5%、0.6%、0.8%、1%、2%、5%、8%、10%、15%或18%。
可选地,所述二乙二醇单醚化合物和脂肪醇的摩尔比为1:1~1:10。
可选地,所述二乙二醇单醚化合物和脂肪醇的摩尔比上限选自可选地,所述二乙二醇与乙醇的摩尔比上限选自1:1.5、1:2、1:4、1:5、1:6、1:8或1:10;下限选自1:1、1:1.5、1:2、1:4、1:5、1:6或1:8。
可选地,所述二乙二醇单醚化合物选自二乙二醇单甲醚、二乙二醇单乙醚、二乙二醇单丙醚中的至少一种。
可选地,所述脂肪醇选自碳原子数为1~4的烷基醇中的至少一种。
可选地,所述脂肪醇包括甲醇、乙醇、丙醇中的至少一种。
可选地,所述脂肪醇选自甲醇、乙醇、丙醇中的至少一种。
所述反应为醚化反应。
可选地,所述反应在非活性气氛保护下进行。
可选地,所述非活性气氛选自氮气、惰性气体中的至少一种。
可选地,所述非活性气氛选自氮气、氦气、氩气中的至少一种。
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