[发明专利]一种用于富集多环芳烃的萃取装置的制备方法

说明书

本发明公开了一种用于富集多环芳烃的萃取装置的制备方法，包括如下步骤：(1)纤维预处理，除去纤维表面杂质和保护层，使纤维表面产生硅羟基；(2)溶胶凝胶聚合物制备；(3)将经过预处理的纤维浸入步骤(2)获得的上清液中，纤维表面形成聚合物涂层；(4)将具有聚合物涂层的纤维纵向穿入中空的不锈钢针中加温老化，得到萃取装置。本发明方法简单，原料易得，可实现多环芳烃的快速萃取；对纤维进行表面改性后，形成溶胶凝胶聚合物涂层，纤维数目可调节且比表面积大，聚合物涂层的量可随纤维数的变化而变化，从而提高了萃取效率，保证了萃取装置的富集能力。

技术领域

本发明涉及有机复合材料技术领域，更具体的说是涉及一种用于富集多环芳烃的萃取装置的制备方法。

背景技术

随着工业发展的不断进步，各种有机物造成的污染也随之而来。煤、石油、木材、烟草、有机高分子化合物等有机物不完全燃烧时产生的挥发性碳氢化合物多环芳烃是重要的环境污染物。

环境水中的多环芳烃通常为痕量，不能达到常规仪器的检测限，无法实现定量分析；而固相微萃取是一种集采样、萃取、浓缩和进样于一体的无溶剂样品微萃取新技术，其装置类似于气相色谱的微量进样器，萃取头是在一根石英纤维上涂上固相微萃取涂层，外套细不锈钢管以保护石英纤维不被折断，纤维头可在钢管内伸缩；定量分析时纤维头放置于样品顶空气体中一段时间后，插入气相色谱汽化室，热解吸涂层上吸附的物质；被萃取物在汽化室内解吸后，靠流动相导入色谱柱，完成提取、分离、浓缩的全过程。应用该技术可实现对痕量多环芳烃富集，加快分析检测的速度。

然而，目前常见的熔融石英纤维易碎，纤维表面聚合物涂层效果差，萃取过程中涂层易损失，进而影响萃取效率和富集能力。

因此，如何提供一种方法提高富集多环芳烃的萃取装置的萃取效率成为本领域亟待解决的技术问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种用于富集多环芳烃的萃取装置的制备方法，先对纤维进行改性，再使溶胶凝胶聚合物附着于纤维表面形成涂层，进一步将具有聚合物涂层的纤维穿入不锈钢针中老化即可得到涂层附着均匀稳定，萃取效率高的萃取装置。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种用于富集多环芳烃的萃取装置的制备方法，包括如下步骤：

(1)纤维预处理：将纤维依次用丙酮、无水乙醇淋洗，干燥后于甲基三甲氧基硅烷的甲醇溶液中浸泡，甲醇清洗后再于盐酸中浸泡，取出后备用；

(2)溶胶凝胶聚合物制备：将羟基葫芦[6]脲溶解于二氯甲烷中，混匀后加入羟基聚二甲基硅氧烷、聚甲基氢硅氧烷、硅酸四乙酯和3-缩水甘油基氧基丙基三甲氧基硅烷，混合均匀后再加入三氟乙酸，超声，离心后取上清液备用；

(3)将经过预处理的纤维浸入步骤(2)获得的上清液中，纤维表面形成聚合物涂层；

(4)将具有聚合物涂层的纤维纵向穿入中空的不锈钢针中进行加温老化，得到萃取装置。

制备聚合物涂层前先对纤维进行预处理，除去纤维表面杂质和保护层，使纤维表面产生硅羟基，进而为后续溶胶凝胶聚合物的溶胶凝胶反应提供基础。

以羟基葫芦[6]脲、羟基聚二甲基硅氧烷、聚甲基氢硅氧烷、硅酸四乙酯和3-缩水甘油基氧基丙基三甲氧基硅烷作为反应物，三氟乙酸作为催化剂制备溶胶凝胶聚合物，其能够形成网状结构，均匀地附着于纤维表面，附着力强，萃取效率高。

聚合物涂层形成后进行加温老化可进一步保证聚合物涂层在纤维表面的结合牢固程度，防止萃取过程涂层脱落影响萃取效率。