[发明专利]一种用于宽浓度范围在线监测的质谱分析装置及方法

说明书

本发明涉及质谱分析领域，具体的说是一种用于宽浓度范围在线监测的质谱分析装置及方法。该发明中，于质谱内部分别设置样品浓度调节、电离区气压调节以及电离能量调节三大系统，根据待测样品浓度实时调节检测参数，实现由痕量至常量超宽浓度范围的在线分析。该装置及方法分析速度快、检测灵敏度高，在浓度范围变化宽的过程监测领域具有较大的应用空间。

技术领域

本发明涉及一种质谱分析方法，具体的说是一种用于宽浓度范围样品在线监测的质谱分析装置及方法。

背景技术

质谱技术是近几年逐渐发展起来的在线检测方法，与电子鼻、光谱、色谱等技术相比，最大优势在于对化合物的质量分辨特性。质谱技术可以直接获得待测样品的分子量信息，实现定性和定量分析，得到越来越广泛的应用。但是质谱分析也拥有仪器自身的浓度窗口，样品浓度过低时无法有效检出，样品浓度过高时容易生成团簇等聚合分子干扰分析，尤其是对于催化反应等浓度范围变化较大的过程监测来说影响尤为重大。因此，基于质谱仪器构建一种适用于宽浓度范围在线监测的质谱分析装置及方法，对于催化工程、环境科学等领域过程监测在线、实时、快速分析具有广阔的应用前景和重要的研究意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种快速、高效的用于宽浓度范围样品在线分析的质谱装置及方法。

为了实现以上目的，本发明采用的技术方案为：

用于宽浓度范围在线监测的质谱分析装置，包括电离源装置、样品浓度调节系统、电离区气压调节系统以及电离能量调节系统，其特征在于：

电离源装置为光电离源或者光致化学电离源；

所述电离能量调节系统用于实时调节电离装置内电离能量分布；电离能量调节系统包括置于密闭腔室内的从上至下顺序设置的中部带通孔的板式推斥电极、聚焦电极组以及Skimmer孔电极；聚焦电极组由2片以上中部带通孔的板式电极平行间隔设置构成，推斥电极、聚焦电极组内的电极以及Skimmer孔电极平行、间隔、通孔同轴设置；

于密闭腔室上下壁面分别开设有与推斥电极通孔同轴的通孔，光电离源出光口或者光致化学电离源出光口面向上壁面通孔、并与上壁面通孔四周边缘密闭连接，其出射光经通孔照射至Skimmer孔电极处；Skimmer孔电极与下壁面通孔四周边缘密闭连接；

气体进样管路一端穿过腔室侧壁面伸入至推斥电极和聚焦电极组之间，出口面向推斥电极通孔的轴线；气体进样管路入口与三通第一个接口相连，三通第二个接口经稀释气流速控制阀与稀释气源相连，三通第三个接口经气体富集单元和样品气流速控制阀与样品气源相连；气体富集单元为一密闭腔室；

所述样品浓度调节系统用于实时调节待测样品浓度，确保所检测浓度在电离源装置检测范围之内；

所述电离区气压调节系统用于实时调节电离源装置内部气压；电离区气压调节系统由真空泵以及气压调节阀组成；于腔室侧壁面上设有通孔，通孔经气压调节阀与真空泵相连。

所述样品浓度调节系统、电离区气压调节系统以及电离能量调节系统为手动、或者计算机控制自动实现参数设置与调节；

通过所述样品浓度调节系统、电离区气压调节系统以及电离能量调节系统中单一系统或者几个系统共同作用，实现宽浓度范围待测样品实时检测与分析。

所述电离能量调节系统中通过直流电压构成沿电极通孔轴向方向电场；

于推斥电极上设置推斥电压V1；

所述聚焦电极组设置为不少于3片聚焦电极，各电极之间通过电阻相连接，于靠近推斥电极一侧的第一片聚焦电极上设置聚焦电压V2；

于Skimmer孔电极上设置Skimmer电压V3；

通过调整推斥电压V1、聚焦电压V2、Skimmer电压V3电压幅值及之间的压差，实现电离能量的大小调节。