[发明专利]一种亚硝酸异戊酯的合成方法

说明书

本发明涉及有机化工合成技术领域，尤其是一种亚硝酸异戊酯的合成方法，将一氧化氮气体、氢氧化钾‑异戊醇混合溶液，同时分别通入微通道反应器中，在0‑5℃下混合，反应生成亚硝酸异戊酯，收集产生的水和亚硝酸异戊酯的混合物，水洗减压蒸馏即得亚硝酸异戊酯成品。该合成工艺的反应装置所需空间很小，在实验室即可实现大批量生产，反应时间很短，产能高，产品纯度高，收率高，污染小，反应过程安全性高。

技术领域

本发明涉及有机化工合成领域，具体领域为一种亚硝酸异戊酯的合成方法。

背景技术

亚硝酸异戊酯又称亚硝戊酯、亚硝酸戊酯，是一种起效最快，持续时间最短的抗心绞痛药物，属亚硝酸酯类短效血管扩张剂，还可作氢氰酸及其盐类中毒的解毒剂；也可用于香料、药物和重氮化合物的合成，用作氧化剂、溶剂。

制备亚硝酸异戊酯的常规方法主要由以下方法合成：

1.反应在合成管内进行将亚硝酸钠水溶液、异戊醇、盐酸分别打入高位槽中；先将亚硝酸钠溶液和盐酸液以相同速度滴入合成管道中，当在管道内产生氯气泡后，从管道顶部慢慢滴加异戊醇，在管道合成即得粗品；经洗涤、干燥、分馏得成品。

2.反应在反应罐中进行将亚硝酸钠、异戊醇及水加入反应罐，搅拌，降温至5℃以下滴加盐酸；在5℃保温1h，静置后分去水层，酯层用水洗，再用碳酸钠溶液洗涤，再用水洗；分去水层后，用无水碳酸钠脱水，过滤。滤液蒸馏，收集97-99℃馏分，得亚硝酸异戊酯。

以上方法的缺点在于：反应剧烈放热，温度不易控制，危险性大，反应过程中会产生较多的副产物,反应时间较长。

由此可知，目前化学制备亚硝酸异戊酯的方法存在一定缺陷：工艺落后、生产能耗大、污染严重。

发明内容

本发明的目的在于提供一种亚硝酸异戊酯的合成方法，以解决现有合成工艺落后、生产能耗大、污染严重等问题。该制备方法以一氧化氮、氢氧化钾与异戊醇为原料，直接在微通道反应器中一步合成亚硝酸异戊酯。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种亚硝酸异戊酯的合成方法，将一氧化氮气体、氢氧化钾-异戊醇混合溶液，同时分别通入微通道反应器中，在0-5℃下混合，反应生成亚硝酸异戊酯，收集产生的水和亚硝酸异戊酯的混合物，水洗减压蒸馏即得亚硝酸异戊酯成品。

本发明所述的亚硝酸异戊酯的合成方法，其中，所述氢氧化钾-异戊醇混合溶液的配制方法为将15％的氢氧化钾溶液加入异戊醇中，所述15％的氢氧化钾溶液与异戊醇的质量比为(0.9～1.1)：0.88。

本发明所述的亚硝酸异戊酯的合成方法，其中，所述15％的氢氧化钾溶液与异戊醇的质量比为1：0.88。

本发明所述的亚硝酸异戊酯的合成方法，其中，所述微通道反应器为康宁公司生产的G1反应器。

本发明所述的亚硝酸异戊酯的合成方法，其中，温度控制通过微通道反应器外接的制冷机完成。

本发明所述的亚硝酸异戊酯的合成方法，其中，所述氢氧化钾-异戊醇混合溶液和一氧化氮的摩尔比为1：(0.9-1.2)，其中氢氧化钾-异戊醇混合溶液按异戊醇计。

本发明所述的亚硝酸异戊酯的合成方法，其中，所述氢氧化钾-异戊醇混合溶液和一氧化氮的摩尔比为1：(1-1.1)。

本发明所述的亚硝酸异戊酯的合成方法，其中，反应停留时间为20-40秒。

本发明所述的亚硝酸异戊酯的合成方法，其中，所述反应停留时间为25-35秒。

本发明所述的亚硝酸异戊酯的合成方法，其中，所述反应温度为2-3℃。