[发明专利]一种检测水合氯醛中有关物质的方法

权利要求书

1.一种检测水合氯醛中有关物质的方法，包括如下步骤：

将待测水合氯醛进行衍生化反应，然后进行GC-MS检测，并记录待测杂质的峰面积；所述衍生化反应的衍生化试剂为酸的醇溶液，其中酸选自硫酸，所述醇选自乙醇或异丙醇中的一种或几种；

所述衍生化反应包括如下步骤，取待测水合氯醛，加入醇溶剂、衍生化试剂和脱水剂溶解，在40-80℃下，在恒温水浴振荡器中加热不少于20分钟；加入有机萃取剂混匀，加入水静置分层，取上清液作为供试品溶液；所述醇溶剂选自乙醇或异丙醇中的一种或几种，所述脱水剂选自无水硫酸镁或无水硫酸钠中的一种或几种；所述有机萃取剂选自正庚烷、正己烷或二氯甲烷中的一种或几种；

所述检测方法，包括如下步骤：

1)将已知浓度的水合氯醛杂质对照品进行衍生化反应，然后进行GC-MS检测，并记录对照品溶液中每个杂质的峰面积，按照如下公式计算对照品校正因子：

对照品校正因子＝浓度/峰面积

2)将待测水合氯醛进行衍生化反应，然后进行GC-MS检测，并记录待测杂质的峰面积；

3)按照外标法的方法，将步骤2)所得待测水合氯醛中各杂质的峰面积乘以步骤1)所得相应对照品校正因子的平均值，得到所述待测杂质的浓度，进而得到所述待测水合氯醛中各杂质的含量；

所述杂质对照品为甲酸、氯仿、二氯乙酸、三氯乙醇和三氯乙酸；

所述GC-MS检测步骤中，检测条件均如下所示：

所用色谱柱为(5％-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱，色谱柱的长度为10m～60m，内径为0.25～0.53mm，涂层厚度为0.10～1.0μm；

载气为氦气或氢气；

恒流模式；

柱流量为1ml/min～5ml/min；

分流比为1:1～500:1；

柱温为程序升温：初始柱温30℃～50℃，驻留3分钟，以每分钟5℃的速率升温至80℃，以每分钟20℃的速率升温至160℃，再以每分钟30℃的速率升温至250℃；

进样量均为1μl；

检测器为MS，EI源；

检测模式为SCAN；

辅助加热器温度为280℃，离子源温度为230℃，四级杆温度为150℃；

采集参数m/z：20～300。

2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，待测水合氯醛中含水合氯醛的量为250mg，加入乙醇2ml，20％V/V硫酸乙醇溶液2ml，无水硫酸镁0.1g溶解；加入4ml正庚烷混匀，加入20ml水，振摇，静置分层，取上清液作为供试品溶液。

3.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，待测水合氯醛选自水合氯醛原料或水合氯醛栓。

4.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述水合氯醛杂质对照品衍生化反应包括如下步骤，称取杂质对照品各250mg，置同一个容器中，加醇溶剂溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取2ml，加醇溶剂稀释至10ml，摇匀，即得对照品储备液；精密量取1ml对照品储备液，进行所述衍生化反应。