[发明专利]一种球形完好的锐钛矿型二氧化钛空心球壳及其制备方法

权利要求书

1.一种球形完好的锐钛矿型二氧化钛空心球壳的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1，制备改性PS胶体微球乳液：取苯乙烯、α-甲基丙烯酸和水，混合均匀，在75-90℃下搅拌反应30-60min，然后注入引发剂过硫酸钾溶液，在75-90℃下反应7-9h，得到改性PS胶体微球乳液；

步骤2，包裹TiO₂壳层结构：所得改性PS胶体微球乳液分散于乙醇和乙腈的混合液中，记为A液；将钛酸丁酯溶于乙醇和乙腈的混合液中，记为B液；在搅拌条件下，将B液缓缓注入A液中，搅拌反应得到PS@TiO₂微球的分散液，再经过洗涤、烘干研磨成PS@TiO₂粉体；

步骤3，PS@TiO₂粉体进行两次煅烧处理：一次煅烧是在450-550℃下煅烧2h；二次煅烧是在320-420℃下煅烧10min，得到二氧化钛空心球壳；

步骤1中，苯乙烯、α-甲基丙烯酸和水的比例为：(7-14)mL：(0.5-1)mL：(90-180)mL；

步骤1中，过硫酸钾与苯乙烯的比例为17g：(7-14)mL；

步骤2中，B液注入A液后，改性PS胶体微球与钛酸丁酯的比例为(3-6)g：(0.5-3)mL；

步骤2中，将B液缓缓注入A液后，在20-40℃下反应1-30h。

2.根据权利要求1所述的球形完好的锐钛矿型二氧化钛空心球壳的制备方法，其特征在于，步骤1中，所用的苯乙烯是经提纯过的，提纯过程为：将苯乙烯用氢氧化钠溶液洗涤，再用超纯水洗涤，直到溶液呈中性，加入固体无水氯化钙，除去水。

3.根据权利要求1所述的球形完好的锐钛矿型二氧化钛空心球壳的制备方法，其特征在于，步骤2中，B液缓缓注入A液的滴速控制在滴速控制在30-60滴/min，每滴加5mL间隔5-10min，期间保持搅拌。

4.根据权利要求1所述的球形完好的锐钛矿型二氧化钛空心球壳的制备方法，其特征在于，步骤2中，洗涤具体是：加入洗涤剂，超声分散20-30min，离心；离心转速为7000-10000r/min，离心时间20-30min。

5.根据权利要求1所述的球形完好的锐钛矿型二氧化钛空心球壳的制备方法，其特征在于，一次煅烧是在管式炉中以升温速率1-5℃/min升温至480-520℃；二次煅烧是在马弗炉中以升温速率1-5℃/min升温至320-420℃。