[发明专利]一种高纯石墨粉及其制备方法

说明书

本发明涉及一种高纯石墨粉及其制备方法，包括如下步骤：取石墨粉原料添加于石墨舟皿中，将所述石墨舟皿安装在石墨提纯设备中，并通入氩气进行吹扫；在1200‑1800℃温度下通入纯化气体A，保温0.5‑2h；升温至2000‑2400℃时，通入纯化气体B并继续通入纯化气体A；升温至2600‑3000℃时，停止通入纯化气体A和纯化气体B，保温0.5‑2h，降温至室温，获得高纯石墨粉；其中，在整个制备过程中需要不断通入氩气保护。本发明将气热提纯和高温提纯科学结合，将石墨粉原料中的B、Al、V等关键杂质去除干净，从而获得纯度≥99.9999％的高纯石墨粉，为含碳量99.9999％以上高纯石墨粉的工业化生产创造条件，提供了一定的科学依据。

技术领域

本发明涉及石墨粉体材料技术领域，更具体地，涉及一种高纯石墨粉及其制备方法。

背景技术

近年来，半导体和电子工业的石墨用户对石墨纯度提出了非常严格的要求。为了满足半导体和电子工业行业用特殊材料的需要，石墨中某些杂质元素的含量必须控制在10^-8数量级，这就对石墨粉的纯度提出了更高的要求。

石墨粉原料中含有的主要杂质成分是K、Na、Mg、Fe、Ca等的硅酸盐矿物，可以通过高温法将这部分杂质进行有效去除，但是单一的高温法只能够生产纯度在99.99％～99.999％之间的石墨粉。原因在于，高温法能实现Fe、Ca、Na等杂质及其化合物的去除，同时B、Al、V在较低温度范围内会形成高熔点、高沸点的碳化物，如B₄C、VC等，这类杂质一般的高温法是无法去除的，对石墨粉的进一步提纯就是需要采取有效手段去除这些关键杂质。

发明内容

基于此，有必要针对现有技术中无法去除高熔点、高沸点的碳化物的技术问题，提供一种高纯石墨粉及其制备方法，将石墨粉纯度由99％提高到99.9999％以上，有效解决高纯石墨的提纯难题。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种高纯石墨粉的制备方法，包括如下步骤：

S1、取石墨粉原料添加于石墨舟皿中，将所述石墨舟皿安装在石墨提纯设备中，并向所述石墨提纯设备中通入氩气进行吹扫；

S2、在1200-1800℃温度下通入纯化气体A，保温0.5-2h；

S3、升温至2000-2400℃时，通入纯化气体B并继续通入纯化气体A；

S4、升温至2600-3000℃时，停止通入纯化气体A和纯化气体B，保温0.5-2h，降温至室温，获得高纯石墨粉；

其中，在整个制备过程中需要不断通入氩气保护。

在其中一个实施例中，所述石墨粉原料包括针状石油焦、微晶石墨和鳞片石墨中的一种或多种。

在其中一个实施例中，在S1步骤中，所述氩气的纯度大于99.999％。

在其中一个实施例中，在S1步骤中，通入氩气的流量为20-50L/h。

在其中一个实施例中，在S2或S3步骤中，所述纯化气体A包括Cl₂、HCl和CCl₄中的一种或多种。

在其中一个实施例中，通入的所述纯化气体A的流量为100-300L/h。

在其中一个实施例中，在S2和S3步骤中，通入氩气的流量为100-300L/h；在S4步骤中，通入的氩气的流量为20-50L/h。

在其中一个实施例中，在S3步骤中，所述纯化气体B包括CHClF₂、CCl₂F₂、CClF₃和CF₄中的一种或多种。