[发明专利]有机废水COD在线检测方法

说明书

本发明公开了一种有机废水COD在线检测方法，它包括：取水样放置在反应容器中，加入硫酸求搅拌至硫酸求完全溶解；加入重络酸钾标准溶液；在反应容器上接冷凝器，从冷凝器入口加入硫酸‑硫酸银溶液。上口加入硫酸-硫酸银溶液，边加边摇动容器；将反应容器置于加热装置，回流加热，取下至试液冷却；用蒸馆水冲洗冷凝管内壁，取下冷凝管；在冷却的试样中加入蒸馆水，摇匀；在稀释后的试样中加入试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁标准溶液滴定至试液颜色突变成红褐色停止，并记录硫酸亚铁铣标准溶液用去的毫升数。本发明在原国标法基础上进行部分优化改进，能大大缩减。

技术领域

本发明属于水质检测分析领域，涉及化学祈氧量的检测方法，具体而言，涉及的是一种用于检测废水中化学衙氧量的分析方法。

背景技术

化学祈氧量COD(Chemical Oxygen Demand)是在一定的条件下，采用定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水体有机污染的一项重要指标，常以符号COD表示。化学祈氧量(COD)的测定，随着测定水样化学需氧量中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前主要的测定方法有：爪恪酸盐法、高猛酸钾法、分光光度法、快速消解法、快速消解分光光度法等。其中，应用最普遍的是酸性高猛酸氧化法与重铭酸钾氧化法。高猛酸钾(KMn04)法，比较简便，但氧化率较低，测定范围相对较小，在测定水样中有机物含晕的相对比较值时，可以采用。重铭酸钾(K2Cr心）法，氧化率高，再现性好，适用于测定水样中有机物的总量，重恪酸钾法是目前采川最多的COD检测方法。国标法中重恪酸钾法测定原理为：在硫酸酸性介质中，以重恪酸钾为氧化剂，硫酸银为催化剂，硫酸录为氯离子的掩蔽剂，加热使消解反应液沸腾，以水冷却回流加热反应2h, 再加水稀释消解液酸度，并待其自然冷却后，以试亚铁灵为指示剂，以硫酸亚铁饺溶液—滴定剩余的重恪酸钾，根据硫酸亚铁饺溶液的消耗量计算水样的COD 值。其中，硫酸银的加入量为20ml水样中加入30ml,冷却后蒸馈水加入量为90ml,加热回流时间为2h。采用上述重恪酸钾法测定COD过程中，前期水样预处理、取样、稀释需要一定时间，加热回流时间为2h,冷却需要一定时间，后期样品滴定需要一定时间。那么整个测定过程大概而要3h甚至更长时间。此外，受此方法本身限制，不能同时测定大批量样品，所以，采用此方法测定COD耗时很长，效率很低。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种有机废水COD在线检测方法，本发明在原国标法基础上进行部分优化改进，能大大缩减COD检测的时间。

本发明通过以下技术方案实现：一种有机废水COD在线检测方法，包括以下步骤：

（1）取水样放置在反应容器中，加入硫酸汞搅拌至硫酸求完全溶解。

（2）配置重铬酸钾标准溶液。

（3）加入重恪酸钾标准溶液。

（4）在反应容器上接冷凝器，从冷凝器上口加入硫酸-硫酸银溶液，通过磁力转子及磁力搅拌装置进行搅拌。

（5）将反应容器置于加热装置中，回流加热，取下至试液冷却，与此同时，用酒精冲洗冷凝管内壁，取下冷凝管，在冷却的试样中加入蒸馏水，摇匀。

（6）配置试亚铁灵指示剂。

（7）将稀释后的试样中加入2-4滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁标准溶液滴定至试液颜色突然变成红褐色立即停止，并记录硫酸亚铁铵标准溶液用去的毫升数V₁。

（8）按照前述步骤进行测定记录硫酸亚铁铵标准溶液用去的毫升数V₀。

（9）通过步骤（7）和步骤（8）测定记录硫酸亚铁标准溶液的使用量计算COD。