[发明专利]一种使用共沉淀法制备微波陶瓷预烧粉体的方法

说明书

本发明采用共沉淀法制备了一种微波陶瓷预烧粉体，该方法包括步骤：（1）溶液混合；（2）共沉淀；（3）离心洗涤；（4）砂磨；（5）喷雾干燥；（6）预烧。该方法制备的微波陶瓷粉体具有以下特点：较低的煅烧温度及较短的煅烧时间，陶瓷粉体更均一，所需的原材料更加便宜，制备工艺简单，制备过程环保，成本较低适合大规模工业化生产。

技术领域

本发明属于电子材料领域，具体涉及一种使用共沉淀法制备微波陶瓷预烧粉体的方法。

背景技术

微波陶瓷是指在微波频段电路中作为介质材料完成微波信号处理的一种陶瓷，是一种新型的电子功能陶瓷。随着微波通信事业的迅猛发展，移动通讯、汽车电话、电视卫星、军用雷达、全球定位系统等领域对高性能化的微波电路和微波器件的需求日益增加，信息容量呈指数性增长，应用频率朝着更高的频段发展.而微波陶瓷的预烧粉体直接影响这最终的微波陶瓷的性能。目前介电常数20-30左右的微波陶瓷普遍采用(Mg_xCa_1-x)TiO₃系微波陶瓷粉体，这类陶瓷粉体普遍采用固相法，通过搅拌磨混料，烘干，预烧，二次磨料，加胶喷雾过程，最终制得微波陶瓷预烧粉体，而在预烧和喷雾过程中其需要的温度普遍在1200℃以上，需要耗费大量的热量且所需材料均为电子级，成本更高。为了提高产品竞争力，稳定低廉的原材料对微波粉体制备尤为关键。本发明便是通过一种使用共沉淀法制备微波陶瓷预烧粉来解决现有介电常数为20-30的(Mg_xCa_1-x)TiO₃系微波陶瓷粉体生产不满足电子市场需求的问题。

发明内容

本发明的目的在于使用共沉淀法制备微波陶瓷预烧粉体以解决现有微波陶瓷预烧粉体在生产过程中需要耗费大量热量且生产原料较昂贵的问题。

一种使用共沉淀法制备微波陶瓷预烧粉体的方法，其制备步骤如下：

（1）溶液混合：将过滤好的0.8-1.2mol/L氯化镁溶液，氯化钙溶液，二氯氧钛溶液，氯化锌溶液按一定比例混合，搅拌均匀，得混合溶液a。

（2）共沉淀：将碳铵溶液以25-35mL/min流速转到将混合溶液a中，pH≥7时停止加料,转料完后保温50-70min，制得浆料b。转料与保温过程保持温度在38-42℃范围内。

（3）离心洗涤：加纯水采用离心机洗涤浆料b，直到氯离子低于10ppm；

（4) 砂磨：洗涤结束后按照固液比为1，进行循环砂磨，直到(D90-D10)/D50≤2.0，D50≤400nm。

（5）喷雾干燥：采用进风260℃，出风110℃进行喷雾干燥。

（6）预烧：将干燥后的物料，装入坩埚，以980-1050℃，2-3小时进行煅烧。

进一步的，步骤（1）中(n(MgCl₂)+n(CaCl₂))/n(TiOCl₂)摩尔比为1, n(MgCl₂)/n(CaCl₂)摩尔比为4.0-6.0，n(ZnCl₂)/n(TiOCl₂)摩尔比为0.1。、

进一步的，步骤（2）沉淀剂碳铵溶液温度为30-40℃，浓度为2.5-4.0mol/L。

进一步的，步骤（6）中预烧以1000℃煅烧2.5小时。

更进一步的，步骤（1）中混合溶液的氯化镁浓度为1.0mol/L，n(MgCl₂)/n(CaCl₂)摩尔比为5.0。