[发明专利]一种高效合成2-氯-4-氟-5-硝基三氯甲苯的方法

说明书

本发明公开了一种高效合成2‑氯‑4‑氟‑5‑硝基三氯甲苯的方法，包括以下步骤：(1)硝化反应：将质量浓度为98％的浓硫酸与质量浓度为98％的浓硝酸按照质量比1：1的比例混合配制混酸，在搅拌条件下，向混酸中滴加2‑氯‑4‑氟三氯甲苯，进行硝化反应；(2)反应淬灭：将硝化反应后的硝化料投入冰水混合物中，搅拌，使反应淬灭；(3)干品制备：反应淬灭后，用循环水真空泵进行抽滤，洗涤，烘干，得到2‑氯‑4‑氟‑5‑硝基三氯甲苯干品；(4)回收利用：将抽滤出的滤液和洗涤水进行回收，以循环使用。本发明能够提高生产效率，成品颜色纯正，收率及产品纯度也较高，均在90％以上。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，尤其涉及一种2-氯-4-氟-5-硝基三氯甲苯的高效合成方法。

背景技术

2-氯-4-氟-5-硝基三氯甲苯是重要的精细化工中间体，可作为2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸及其衍生物合成的起始原料，具有较高的使用价值。

目前有关2-氯-4-氟-5-硝基三氯甲苯或相似产品合成的专利有：通过新型合成中间体制备苯甲酸衍生物的方法(CN 101142168B)、三氟甲苯衍生物的制备方法(CN10101891624B)、5-溴-2-氯苯甲酸的后处理新工艺(CN 107162894B)、一种2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸的合成方法(CN 106905161A)和2-氯-4-氟-5-硝基苯磺酰氯的制备方法(CN1266125C)。

其中，公告号为CN 101142168B的发明专利公开了一种2-氯-4-氟-5-硝基三氯甲苯的合成方法，该方法是以硫酸和硝酸组成的混合酸为硝化剂对2-氯-4-氟三氯甲苯进行硝化得到2-氯-4-氟-5-硝基三氯甲苯，选用的混酸中硝酸质量含量约为30％，该路线克服了以往方法中起始反应物为固体不易处理和硫酸消耗量大的缺点。

类似的，专利号为CN 106905161A的发明专利公开了一种2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸的合成方法，其主要过程是：在催化剂(由氯化钴和氯化锆溶解在有机溶剂中形成)存在的条件下，将2-氯-4-氟苯甲酸加入浓硫酸中，随后在-10～30℃下滴加发烟硝酸，反应结束后将反应液倒入碎冰中，用冰水漂洗滤饼并烘干即可得到类白色2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸成品；专利号为CN 1266125C的发明专利公布了2-氯-4-氟-5-硝基苯磺酰氯的制备方法，其主要方法是：将2-氯-4-氟苯磺酰氯加入配制好的由20％发烟硫酸和95％发烟硝酸组成的混酸，搅拌，在60～90℃下反应2～8h，静置分层即得到2-氯-4-氟-5-硝基苯磺酰氯。

综合以上专利发现类似产品的合成方法主要有两种：以硫酸(或发烟硫酸)和硝酸(或发烟硝酸)组成的混合酸作硝化剂的混酸硝化法和在硫酸介质中的硝化法，必要时添加催化剂加快反应。这两种方法都可以克服单用硝酸硝化时存在的硝化能力低、硝酸消耗量大以及容易引起副反应的缺点，但是也存在弊端。传统混酸硝化法使用的混酸中硝酸质量分数一般在30％左右，随着反应进行，硝酸含量逐渐降低，导致硝酸解离出NO₂⁺的能力下降，硝化反应的速率变慢，反应不完全；在介质中硝化时硫酸用量大，需要催化剂，成本较高。

发明内容

本发明的目的是提供一种高效合成2-氯-4-氟-5-硝基三氯甲苯的方法，以解决现有技术中存在的硝化反应不完全，成本较高的问题。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种高效合成2-氯-4-氟-5-硝基三氯甲苯的方法，包括以下步骤：

(1)硝化反应：将质量浓度为98％的浓硫酸与质量浓度为98％的浓硝酸按照质量比1：1的比例混合配制混酸，在搅拌条件下，向混酸中滴加2-氯-4-氟三氯甲苯，进行硝化反应；

(2)反应淬灭：将硝化反应后的硝化料投入冰水混合物中，搅拌，使反应淬灭；