[发明专利]一种注射用丁基橡胶塞中天然橡胶残留量的检测方法

说明书

本发明公开一种注射用丁基橡胶塞中天然橡胶残留量的检测方法，采用拉曼光谱对注射用丁基橡胶塞进行检测。该方法可以实现检测注射用丁基橡胶塞中残留或掺杂的低浓度(≤10％)天然橡胶的含量。

技术领域

本发明涉及检测技术领域，具体涉及一种注射用丁基橡胶塞中天然橡胶残留量的检测方法。

背景技术

橡胶的种类很多。按原料来源分为天然橡胶和合成橡胶；按形态分为块状生胶、乳胶、液体橡胶和粉末橡胶；橡胶按使用又分为通用型和特种型两类。乳胶为橡胶的胶体状水分散体；液体橡胶为橡胶的低聚物，未硫化前一般为粘稠的液体；粉末橡胶是将乳胶加工成粉末状，用于配料和加工制作。

本研究主要关注的是医用橡胶，如PP胶塞或丁基橡胶塞。这类胶塞主要为合成橡胶。为降低生产成本，部分医用橡胶可能会使用一定比例的天然橡胶，天然橡胶的主要成分为聚异戊二烯，在割胶、收集、加工等过程中可能会引入昆虫、细菌等生物过敏源，这些物质在一些特殊治疗过程中会产生致敏反应，导致严重的后果，比如注射粉针剂使用的注射用丁基胶塞。同时，天然橡胶在存放过程中易降解、老化，影响粉针剂的使用安全。因此作为与药品直接接触的药用包材，注射用丁基胶塞中严禁参杂天然橡胶。由于天然橡胶和合成橡胶均属高分子聚合物，目前的分析手段主要用于鉴别两类橡胶原料，对橡胶制品的天然橡胶的定量分析鲜有涉及。

目前，可以对橡胶进行定性和定量的分析方法主要有质谱法和光谱法，然而，并没有公开报道的关于检测注射用丁基橡胶塞中参杂天然橡胶的分析方法。此外，对合成橡胶中低浓度(≤10％)天然橡胶的检测也是一个困难和挑战。虽然质谱法检测的灵敏度较高，但对于天然橡胶的检出能力难以突破10％，同时该技术对仪器设备、操作技术及样品前处理技术均有较高的要求，使该方法在实际应用中难以实现对丁基胶塞的质量控制。

发明内容

本发明的目的是提供一种注射用丁基橡胶塞中天然橡胶残留量的检测方法，该方法可以实现准确检测注射用丁基橡胶塞中残留或掺杂的低浓度(≤10％)天然橡胶。

本发明的目的可以通过以下措施达到：

一种注射用丁基橡胶塞中天然橡胶残留量的检测方法，采用拉曼光谱对注射用丁基橡胶塞进行测量。

本发明还提供了一种更为具体的注射用丁基橡胶塞中天然橡胶残留量的检测方法，选取1664cm^-1处的振动峰为特征峰进行定量分析。

进一步的，本发明所述的拉曼光谱测试的仪器参数为：激光强度为9～11，积分时间为28～32秒；设置激光波长为785nm，谱图范围为200-2000cm^-1；最优的激光强度为10、积分时间为30秒。

本发明的有益效果：本发明通过选取天然橡胶拉曼光谱的特征峰开发了注射用丁基胶塞中残留天然橡胶准确含量的检测方法，该方法可实现对低含量(≤10％)天然橡胶残留量的灵敏检测，实现了现有方法对该浓度下检出能力的突破，为注射用丁基胶塞的质量控制提供了快速、便捷、灵敏、准确的分析方法，方法可广泛应用于高风险合成橡胶类医药包材中天然橡胶的检查，提高这类产品的安全性和稳定性。

附图说明

图1是不同天然橡胶含量的丁基胶塞样品的平均拉曼光谱图，自下而上天然橡胶含量依次为1％、2％、3％、4％、5％、6％和9％；

图2是1664cm^-1特征峰下峰强度与天然橡胶含量的线性关系图。

具体实施方式

以下的实施例便于更好地理解本发明，但并不限定本发明。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为自常规生化试剂商店购买得到的。

实施例1