[发明专利]一种高耐曲折水性机械发泡聚氨酯树脂的制备方法在审

专利信息
申请号: 201811373723.0 申请日: 2018-11-19
公开(公告)号: CN109535373A 公开(公告)日: 2019-03-29
发明(设计)人: 徐旭东;宁继鑫;刘娅林;胡文翠;闫克辉;陈建栋;王铁森;陈玉国;郑萍;苗吉宾 申请(专利权)人: 山东天庆科技发展有限公司
主分类号: C08G18/66 分类号: C08G18/66;C08G18/48;C08G18/34;C08G18/32;C09D175/08;C14C11/00
代理公司: 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 代理人: 谈杰
地址: 253700 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 扩链反应 机械发泡 接枝 聚氨酯树脂 耐曲折 丙酮 制备 二异氰酸酯化合物 水性聚氨酯预聚体 甲苯二异氰酸酯 聚氨酯树脂乳液 小分子扩链剂 聚醚多元醇 物理性能 预聚反应 聚氨酯 扩链剂 亲水型 水中和 中和剂 预聚 催化剂 废气 废水 达标 排放 生产 配置
【说明书】:

发明公开了一种高耐曲折水性机械发泡聚氨酯树脂的制备方法,聚醚多元醇与二异氰酸酯化合物进行预聚的第一步长扩链反应,然后与甲苯二异氰酸酯进行第二步长扩链反应,投入丙酮,加入小分子扩链剂和催化剂,进行第三步接枝扩链反应,投入丙酮,加入扩链剂,进行第四步接枝扩链反应,结束第四步接枝扩链反应后加入中和剂,进行第五步亲水中和扩链反应,通过五步预聚反应制得亲水型水性聚氨酯预聚体,然后配置成水性机械发泡聚氨酯树脂乳液。本发明克服了现有水性机械发泡聚氨酯物理性能不达标的缺陷,减少传统革制品厂生产时废水及废气的排放,使生产更合理合规。

技术领域

本发明属于环保型水性聚氨酯技术领域,具体涉及一种高耐曲折水性机械发泡聚氨酯树脂的制备方法。

背景技术

牛二层皮制革厂普遍使用干法移膜和湿法成膜两种工艺来进行产品的后整饰,超纤合成革企业也普遍采用干法移膜和湿法成膜两种工艺,还有近两年出现的无溶剂聚氨酯。其中湿法成膜工艺中所使用的溶剂型聚氨酯需要使用大量的有机溶剂DMF,而无溶剂型聚氨酯应用过程中可操作时间短,具有一定的局限性。当前国家环保政策的实施越来越严格,亟需一种新型环保的聚氨酯来改进现有生产工艺。

水性机械发泡聚氨酯,具有操作简单,环境污染小,原料易储存等优点,逐渐受到市场的关注。但是,初期进入市场的水性机械发泡树脂在物性上无法与原有溶剂型和无溶剂型聚氨酯相比拟,产品往往不能达标。

发明内容

为弥补现有技术的不足,本发明提供一种高物理性能和环境友好型的高耐曲折水性机械发泡聚氨酯树脂的制备方法,克服了现有水性机械发泡聚氨酯物理性能不达标的缺陷,减少传统革制品厂生产时废水及废气的排放,使生产更合理合规。

本发明是通过如下技术方案实现的:

一种高耐曲折水性机械发泡聚氨酯树脂的制备方法,其特殊之处在于:

包括以下步骤:

(1)聚醚多元醇脱水;

(2)脱水完成后温度降至70-80℃,称取二异氰酸酯化合物1.6-己二异氰酸酯,加入密封反应釜中,通入惰性气体进行保护,升温至80-90℃开始预聚的第一步长扩链反应;

(3)待反应进行1-3小时后,降温至65-75℃投入二异氰酸酯化合物甲苯二异氰酸酯于反应釜中,升温至80-90℃进行第二步长扩链反应;

(4)待反应进行0.5-2小时后,降温至50-60℃,投入丙酮,同时加入小分子扩链剂和催化剂,升温至70-80℃进行第三步接枝扩链反应;

(5)待反应进行1-2小时,降温至65-75℃,投入丙酮g,加入扩链剂,保持温度65-80℃进行第四步接枝扩链反应,反应时间控制1-2小时后降温,降温过程中加入丙酮,预聚体降低至50-60℃,结束第四步接枝扩链反应。

(6)向反应釜加入中和剂,进行第五步亲水中和扩链反应,第五步反应后结束预聚反应,通过五步预聚反应制得亲水型水性聚氨酯预聚体;

(7)将亲水型水性聚氨酯预聚体配置成水性机械发泡聚氨酯树脂乳液。

作为优选方案,步骤(1)中所述聚醚多元醇选用聚四氢呋喃醚二醇3000。

进一步的,步骤(1)中脱水方法为:称取聚四氢呋喃醚二醇3000,转移至预聚反应釜中,密封抽取真空,负压控制在0.06,温度控制在120℃对聚四氢呋喃醚二醇3000进行脱水工序,脱水时间为1小时,脱水完成后温度降至75℃。

作为优选方案,步骤(3)中甲苯二异氰酸酯与聚四氢呋喃醚二醇3000质量比为1:5。

作为优选方案,步骤(4)中小分子扩链剂为二羟甲基丙酸。

进一步的,步骤(4)中催化剂为辛酸亚锡。

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