[发明专利]一种2 μm超宽带可调谐发光析出量子点的掺稀土激光玻璃及其制备方法

说明书

本发明公开了一种2μm超宽带可调谐发光析出量子点的掺稀土激光玻璃及其制备方法。该玻璃的摩尔百分比组成为：SiO₂ 45‑60%；NaCO₃ 30‑40%；Al₂O₃ 3‑7%；ZnO 5‑10%；ZnS 1‑4%；PbO 0.5‑2%；Tm₂O₃ 0.05‑4%。本发明通过熔融冷却法制备，经热处理后析出量子点。本发明制得的玻璃中量子点为PbS，尺寸为1.7‑5.1 nm。在808 nm激光二极管泵浦下，可同时获得Tm³⁺和PbS位于2μm波段的超宽带荧光，发射波长范围为1400‑2600 nm，调谐范围高达1200 nm，适合2μm宽带可调谐激光玻璃光纤和光纤激光器的制备和应用。

技术领域

本发明属于光学材料领域，具体涉及一种2 μm超宽带可调谐发光析出量子点的掺稀土激光玻璃及其制备方法。

背景技术

2 μm光纤激光器在远程遥感、微创手术、军事国防等具有广阔的应用前景和巨大的商业价值。激光玻璃作为光纤激光器的核心增益介质，在根本上决定了光纤激光器的性能。目前，实现2 μm发光的稀土离子主要有Tm³⁺离子和Ho³⁺离子，其中Tm³⁺离子在808 nm具有吸收峰，因此可以采用常见的808 nm半导体激光器进行泵浦。申请人发现，为了实现Tm³⁺的2μm宽带可调发光，通常采用同时引入Ho³⁺离子的方法，可以实现1400-2200 nm的发光，然而发光范围仍然比较有限。和稀土离子相比，一些窄带隙的量子点如PbS等通过合适的热处理工艺可以实现2 μm发光，因此在激光玻璃中将稀土离子和量子点结合有望实现一种更宽的2 μm可调发光，可作为2 μm可调谐光纤激光器的基质玻璃。

发明内容

本发明的目的是提供一种2 μm超宽带可调谐发光析出量子点的掺稀土激光玻璃及其制备方法，在掺稀土激光玻璃中引入量子点，可以极大拓宽2 μm波段的发光范围，增大激光玻璃的发光波段和调谐范围，可用于2 μm宽带可调谐激光玻璃光纤和光纤激光器。

本发明的目的通过以下技术方案实现。

一种2 μm超宽带可调谐发光析出量子点的掺稀土激光玻璃，该玻璃的组成及配比为：SiO₂：45-60%，NaCO₃：30-40%，Al₂O₃：3-7%，ZnO：5-10%，ZnS：1-4%，PbO：0.5-2%，Tm₂O₃：0.05-4%。上述摩尔百分比总和为100%。

以上所述的一种析出量子点的掺稀土激光玻璃的制备方法，包括以下步骤：

（1）按照组成及配比精确称量原料（其中Na₂O以NaCO₃的形式引入）；

（2）将步骤（1）中所得的原料在玛瑙研钵中混合形成配合料；

（3）将步骤（2）中配合料转入刚玉坩埚（带氧化铝坩埚盖），置于高温熔炉中升温并保温，经熔融、澄清和均化后得到无气泡、无结石、透明、均匀的玻璃液；

（4）将澄清后的玻璃液浇注在预热的不锈钢铁板上成型，得到透明的玻璃块体；

（5）将成型的透明玻璃迅速转移至马弗炉中退火，保温以去除玻璃的内应力，然后随炉冷却至室温，得到无量子点析出的掺稀土激光玻璃，即母体玻璃。

（6）将冷却至室温的透明玻璃在不同热处理温度下保温，随后冷却至室温，得到析出量子点的掺稀土激光玻璃。

优选的，步骤（3）所述升温是温度从室温升至1400~1500℃，保温30~60分钟。

优选的，步骤（5）所述退火的温度为350~400℃。