[发明专利]一种复合、协同催化法合成水溶性聚酯的方法

说明书

本发明提供一种复合、协同催化法合成水溶性聚酯的方法，所述方法，包括酯化、加料、预缩聚、后缩聚。本发明制备的水溶性聚酯，有效成分含量为99.12‑99.19%；外观为微黄色颗粒，色泽好；熔点Tm为145.9‑147℃，玻璃化温度Tg为42.0‑44.5℃。本发明制备的水溶性聚酯，pH值（20%水溶液，25℃）为6.1‑6.9；10‑25%的聚酯水溶液，在密闭条件下，25℃环境中放置一个月后无分层，为均匀液体。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域,涉及一种复合、协同催化法合成水溶性聚酯的方法。

背景技术

水溶性聚酯是一种改性聚酯，它是在聚对苯二甲酸乙二酯（PET）分子链中引入离子型结构单元的一种离子型共聚酯，改性后的水溶性聚酯由于其优良的吸湿性能和离子电导性能，已经被广泛地应用于化学纤维、油墨、涂料、粘合剂等领域,具有广泛的应用前景。

同时，水溶性聚酯因其优良的生物降解特性，不用强碱退浆，有效降低污水处理难度，节约废水处理成本。随着纺织领域对海岛超细复合纤维需求增加和人类生活水平的提高及环保意识的增强,高技术、无公害的水溶性聚酯的研究及开发引起世界关注。

中国专利（2016104527319）提出将对苯二甲酸和/或间苯二甲酸、乙二醇、SIPE和聚己二酸乙二醇酯（PAE）采用直接酯化法合成水溶性聚酯的方法。

中国专利（2017114789702）提出了使用多元醇、二元醇与SIPA等合成水溶性聚酯树脂的制备方法。

现有技术制备的水溶性聚酯，存在以下技术问题：

（1）有效成分含量一般在96%以下，溶解性较差；

（2）聚酯的水溶液不稳定，贮存过程中容易分层；

（3）特性粘度高，致使浆液浸透性差，涤纶丝粘着力差，应用性能较差。

发明内容

为解决现有技术中存在的不足，本发明提供一种复合、协同催化法合成水溶性聚酯的方法，以实现以下发明目的：

（1）有效成分含量提高至99.1%以上，使产品在95℃水中溶解时间不超过30分钟；

（2）聚酯的水溶液稳定，放置一个月后不易分层；

（3）通过选择合适的物料、调整物料配比、确定工艺参数合成特性粘度合适的水溶性聚酯，提高涤纶丝粘着力，提高使用性能。

为解决现有技术存在的不足，本发明提供一种复合、协同催化法合成水溶性聚酯的方法，实现以下发明目的：

为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：

一种复合、协同催化法合成水溶性聚酯的方法，其特征在于：所述方法，包括酯化、加料、预缩聚、后缩聚。

所述酯化，加入乙二醇（EG）、对苯二甲酸（PTA）、聚乙二醇（PEG）、己二酸乙二醇酯（AE）、催化剂醋酸钴。

乙二醇的质量是对苯二甲酸质量的50-55%；聚乙二醇的质量是对苯二甲酸质量的8.2-10.4%；己二酸乙二醇酯的质量是对苯二甲酸质量的5.7-7.1%；醋酸钴的质量是对苯二甲酸质量的0.002-0.0037%。

所述加料，将酯化后所得物料降温至220-225℃，加入SIPE(间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠)溶液、乙二醇钛、醋酸钠、磷酸三甲酯。

所述SIPE溶液的质量是对苯二甲酸质量的16.5-18.75%；乙二醇钛的质量是对苯二甲酸质量的0.025-0.038%；醋酸钠的质量是对苯二甲酸质量的0.05-0.07%；磷酸三甲酯的质量是对苯二甲酸质量的0.006-0.0075%。

所述预缩聚，反应温度为230-235℃；釜内绝对压力为500-600Pa，保持45-60分钟。

所述后缩聚，反应温度为245-260℃，釜内绝对压力50-100Pa。