[发明专利]悬浮熔融结晶法制备苯胺基乙腈纯品的方法

权利要求书

1.一种悬浮熔融结晶法制备苯胺基乙腈纯品的方法，其特征在于，包括下述步骤：

1）悬浮熔融结晶：将质量百分含量≥90%的液态苯胺基乙腈粗品加入到悬浮熔融结晶器，升温至45℃至物料全部熔化成液态，使结晶器内物料按照0.5℃/h～4℃/h降温，降温终温为30～39℃，待溶液中有细晶析出；

2）温度回升将步骤1）的细晶溶解；然后按照0.5℃/h～4℃/h的降温速率降温结晶，降温结晶终温为32～38℃，降温结束后养晶1h，至物料达到固液晶浆平衡；

3）过滤，洗涤：将步骤2)得到的固液晶浆在38～40℃进行过滤，洗涤；将晶体全部熔化后作为产品。

2.根据权利要求1所述的悬浮熔融结晶法制备苯胺基乙腈纯品的方法，其特征在于：步骤1）所述液态苯胺基乙腈粗品的质量百分含量≥95%。

3.根据权利要求1所述提纯方法，其特征在于：步骤1）降温结晶速率为0.5～4℃/h，降温终温为30～38℃。

4.根据权利要求1所述的悬浮熔融结晶法制备苯胺基乙腈纯品的方法，其特征在于：步骤1）或者步骤2）中用于降温的冷源和物料的温差＜2℃。

5.根据权利要求1所述的悬浮熔融结晶法制备苯胺基乙腈纯品的方法，其特征在于：步骤1）中包括采用晶浆回流或加入晶种的方式来保证降温结晶之前悬浮液中有供晶体生长的表面。

6.根据权利要求1所述的悬浮熔融结晶法制备苯胺基乙腈纯品的方法，其特征在于：原料纯度≤95%时，步骤3）中过滤洗涤步骤重复进行。

7.根据权利要求1所述的悬浮熔融结晶法制备苯胺基乙腈纯品的方法，其特征在于：步骤2）中过滤后的母液循环使用。