[发明专利]一种镍铁硫化物/泡沫镍纳米复合电极材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种镍铁硫化物/泡沫镍纳米复合电极材料的制备方法，利用醇热法结合煅烧法制备镍铁硫化物直接生长在泡沫镍表面，不需要任何处理，直接作为超级电容器电极材料，能克服电极材料在电化学循环过程中活性物质容易脱落、粘结剂增加电极阻抗等缺点，创新性地将硫化钴镍纳米结构与泡沫镍相复合，构建出三维空心互联纳米结构，增加了离子纳米通道，有效地提高了电极材料的综合电容性能。

技术领域

本发明属于超级电容器电极材料制备技术领域，具体涉及一种镍铁硫化物/泡沫镍纳米复合电极材料的制备方法。

背景技术

近年来，随着化石能源的日益紧缺，在大量储能装置中，超级电容器因其快速再充电能力、高功率密度、优异的脉冲充放电特性，超高工作寿命和安全操作而成为绿色储能的理想选择。然而，阻碍现有超级电容器实际应用的主要瓶颈是其低能量密度。

目前，NiS、CoS、NiCo₂S₄、CuCo₂S₄、SnS、CuS、ZnS和MoS₂等各种过渡金属硫化物作为电容器电极材料的研究引起科学家们越来越多的关注。其中，与使用相应的单组分硫化物作为电极材料相比，具有尖晶石结构的NiCo₂S₄纳米材料具有更高的电导率和显著的氧化还原性能。

具有尖晶石晶体结构的三元过渡金属硫化物通常归因于硫辛硫磷。具有新型配方AB₂S₄的硫代磷脂含有八面体和四面体位点的金属阳离子，其中二价阳离子位于八面体位置，三价阳离子位于四面体位置，但有序排列会发生改变。

正如上所述，硫化钴镍纳米材料运用于超级电容器电极材料方面可显著提高其电化学性能，然而却很少有相关报道称将具有硫代磷脂结构的最具经济重要性的二元过渡金属硫化物硫化镍铁/泡沫镍纳米材料用作超级电容器电极材料。据文献显示，2016年，晓峰唐等人报道了硫化镍铁/CNT/石墨烯作为超级电容器的电极材料；沈剑锋等人介绍了硫化镍铁/TMDs复合材料用于超级电容器电极，其在电流密度2Ag^-1下的比电容为1700Fg^-1，镍铁硫化物纳米材料具有优异的超级电容器性能，因此有必要开发一种新型电极材料来增加超级电容器的比电容，同时实现其更高的电导率、机械和热稳定性以及更丰富的氧化还原反应，以满足电动汽车和便携式电子产品等用电设备迅速增长的商业市场，对高性能能量转换和存储设备的需求。

发明内容

本发明的目的是通过采用微波方法来合成镍铁硫化物电极材料进而提高超级电容器性能，提供一种镍铁硫化物/泡沫镍纳米复合电极材料的制备方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种镍铁硫化物/泡沫镍纳米复合电极材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)将氨水与乙醇，体积比1:10均匀混合密封备用；将3cm*1cm泡沫镍用0.1mol/L的HCl溶液浸泡3分钟，接着用去离子水及乙醇超声清洗30分钟，除泡沫镍表面的氧化膜，随后放入烘箱干燥24小时备用。

(2)再称取六水合硝酸镍(Ni(NO₃)₂·6H₂O)以及九水合硝酸铁(Fe(NO₃)₃·9H₂O)，将其加入250ml三口烧瓶中，并加入50ml乙醇溶解，同时加入步骤(1)中处理过的泡沫镍和磁石，在80-100℃条件下恒温回流磁力搅拌1-2小时。

(3)随后再滴加氨水调节溶液pH＝8-10，反应1.5小时后，加入硫脲至溶液，分散均匀，继续反应18-20小时，制备得到泡沫镍和样品混合溶液；放入干燥箱中70℃真空烘干。