[发明专利]PLOT-Al2

说明书

本发明公开了一种PLOT‑Al₂O₃色谱柱高压动态法涂覆工艺，其主要包括氧化铝涂层高压动态涂覆和氧化铝涂层高压动态钝化两大工艺过程；其中：氧化铝涂层高压动态涂覆工艺包括有机胶混合液配制、柱管前处理、色谱柱涂覆与老化等工艺步骤；氧化铝涂层高压动态钝化工艺过程主要包括Na₂SO₄钝化液配制、色谱柱钝化与老化等步骤。采用本方案所述工艺制备的PLOT‑Al₂O₃色谱柱，氧化铝涂层均匀，性能稳定，具有很好的重现性。

技术领域

本发明涉及色谱分析技术领域，具体涉及一种PLOT-Al₂O₃色谱柱高压动态法涂覆工艺。

背景技术

色谱分析是仪器分析领域中发展迅速，研究和应用十分活跃的领域之一。由于色谱分析可以连续对样品进行浓缩、分离、提纯及测定，使其成为每一个分析工作者普遍采用的分析、检测手段，并已广泛应用于石油、化工、食品、医药、卫生、冶金、地质、农业、环境保护等各个行业中，可以说只要有分析任务的地方都在使用色谱分析法。

在色谱分析中，担负分离作用的色谱柱是色谱系统的心脏，色谱柱的分离效果取决于所选择的固定相，以及色谱柱的制备和操作条件。国内PLOT-Al₂O₃色谱柱生产都以静态、低压涂覆方法为主，该方法存在涂层不均匀而导致柱效低和拖尾严重的问题，以及存在氧化铝涂层含有杂质和干燥时间长的问题，色谱柱的柱效与国外同类产品相比有较大差距。目前，国内外少有高压动态涂覆方法生产PLOT-Al₂O₃色谱柱的报道，而且没有系统的优化PLOT-Al₂O₃色谱柱的生产方法。同时国内未见有能够以高压动态方法生产PLOT-Al₂O₃色谱柱的厂商，色谱柱高压动态法涂覆工艺在国内市场处于空白阶段。

发明内容

本发明提供一种PLOT-Al₂O₃色谱柱高压动态法涂覆工艺，选用特殊有机胶溶液，将纳米级氧化铝颗粒粘连于石英毛细管内壁，形成均匀涂层；再由流通氮气保护下、高温加热的方式使有机胶溶液挥发，最后将氧化铝涂层用Na₂SO₄溶液进行钝化处理，最终得到性能与国外同类产品等效的PLOT-Al₂O₃色谱柱。

为解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：

一种PLOT-Al₂O₃色谱柱高压动态法涂覆工艺，其特征在于：该方法具体包括以下步骤：

(1)氧化铝涂层高压动态涂覆

A1配制有机胶混合液：按照体积比1:1量取甲醇和纳米Al₂O₃分散液，混匀得到混合溶液；向混合溶液中加入有机胶溶液和γ-Al₂O₃粉末，超声混匀，制得有机胶混合液，备用；

A2柱管前处理：使用石英毛细管高压动态涂覆装置将高纯氮气压力提升至1MPa，并使甲醇溶液进入并通过石英毛细管柱管，以润洗石英毛细管柱管内壁；待甲醇溶液全部从柱管另一端流出后继续使用氮气吹干柱管内壁；

A3色谱柱涂覆：使用石英毛细管高压动态涂覆装置将高纯氮气压力调至1MPa，使步骤A1制得的有机胶混合液流入经步骤A2处理后的石英毛细管柱管内，待柱管内有机胶混合液进入长度达到石英毛细管长度的1/5～2/5之间时，立刻升压至2.5MPa，待有机胶混合液流出柱管后保持压力不变，直至柱管内壁粘连的氧化铝涂覆层完全被吹干后，停止通氮气；

A4涂覆层老化：将经步骤A3处理后的石英毛细管连接至气相色谱柱老化仪，低压通氮气并程序升温老化；