[发明专利]一种钯负载固体催化剂及其制备方法

说明书

本发明提供一种钯负载固体催化剂，其包括：载体，所述载体为阳离子交换树脂，所述阳离子交换树脂的均一系数≤1.1；活性组分，所述活性组分为贵金属钯，所述贵金属钯以单质形态分布于所述载体内。本发明提供的钯负载固体催化剂，将现有催化加氢消除水中溶解氧技术中使用环境温度由40℃提高到70℃，热稳定性提高，拓宽了应用范围，除氧性能不会发生改变。

技术领域

本发明涉及一种钯负载固体催化剂及其制备方法。

背景技术

在常温常压下，水中会溶有一定量的氧气，溶解氧浓度一般为8～10 mg/L。在核电站除盐水、锅炉给水及半导体等超纯水应用领域中，高浓度的溶解氧会加重设备的腐蚀，从而缩短设备的使用寿命，影响产品质量，严重情况下可引发事故。因此，工业应用中严格限制水中溶解氧浓度，比如核电站除盐水系统不能超过20μg/L，甚至低于10μg/L；《GB1576-2008工业锅炉水质》中规定：额定蒸发量大于或等于10t/h的锅炉，给水应除氧，含氧量小于或等于0.05mg/L。

传统的溶解氧去除方法有热力除氧、真空除氧、解吸除氧、化学除氧等，但是无论哪种方法，都由于自身的缺陷而存在一定的局限性，不是会使处理后的水质发生变化(如含肼而有毒性；增加CO₂含量而降低pH值；增加水的干燥余量；或产生二价铁)，就是要求高位布置或占地面积大，或是操作复杂、运行费用高。一般认为大气式热力除氧效果较为稳定，对水质无影响，但仍要求高位布置；需要大量蒸汽，运行费用较高。上世纪60年代，德国拜耳公司研制并生产牌号为Lewstit OC-1045型催化树脂，提出了“催化树脂加氢除氧方法”——将一种适当的还原剂(如氢气)溶解于待处理的水中，然后通过催化树脂床，氢氧复合从而实现除氧，特别适用于超纯水的生产过程中去除水中溶解的氧。该树脂是一种球珠态的强碱性凝胶型钯掺杂聚合物树脂，使用温度不能超过40℃。

德国拜尔公司的Lewstit OC-1045型催化树脂，采用阴离子交换树脂作为载体，掺杂贵金属钯，钯以单质形态附着于载体上。在使用时，该树脂只能用于 40℃以下液相环境，当温度大于40℃时，该树脂结构可能发生变化，释放有机物到液相中，对液相主体造成污染，即现有催化树脂热稳定性差。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提出一种钯负载固体催化剂。

本发明提供的钯负载固体催化剂，包括：

载体，所述载体为阳离子交换树脂，所述阳离子交换树脂的均一系数≤1.1；

活性组分，所述活性组分为贵金属钯，所述贵金属钯以单质形态分布于所述载体内。

优选地，所述阳离子交换树脂为耐130℃高温的阳离子交换树脂。

本发明的另一目的在于，提出一种上述钯负载固体催化剂的制备方法，包括如下步骤：

采用阳离子交换树脂作为载体；

采用氯化钯、硝酸钯或醋酸钯作为前体，配成浓度为0.1～10g/L的前体溶液；

依次采用1％～10％盐酸溶液和超纯水以1～50BV/h速率在层析柱内对所述载体进行洗涤；

将洗涤后的载体与所述前体溶液放入搅拌容器中，浸渍1～48h，浸渍温度为0～90℃；

浸渍后，采用超纯水洗涤上述混合液；

洗涤后，向洗涤后的混合液加入还原剂，还原3～24h；

采用超纯水与氮气混合物在层析柱内洗涤还原后的混合液；

采用1％～10％盐酸溶液和超纯水以1～50BV/h速率在层析柱内对载体进行洗涤；

采用抽滤装置抽出游离水。

优选地，所述前体溶液与所述载体的体积比为0.1～10:1。