[发明专利]一种连续精馏生产醇酯十二系统及其生产醇酯十二的方法

说明书

一种连续精馏生产醇酯十二系统及其生产醇酯十二的方法，属于有机合成领域，所述系统包括第一原料罐、第二原料罐、反应精馏塔、分水罐、连续精密过滤器和成品塔，第一原料罐内设有第一计量泵，第二原料罐内设有第二计量泵，所述反应精馏塔内设有填料层，所述填料层从上至下分为五段，所述第一原料罐通过管道和第三段填料层的上部连接，第二原料罐通过管道和第三段填料层的下部连接，反应精馏塔的顶部通过管道和分水罐连接，反应精馏塔的底部通过管道和连续精密过滤器的进口连接，连续精密过滤器的出口通过管道和成品塔的中部进口连接，成品塔的顶部设有出口。

技术领域

本发明属于有机合成领域，具体涉及一种连续精馏生产醇酯十二系统及其生产醇酯十二的方法。

背景技术

十二碳醇酯，学名2,2,2-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯，商业名称醇酯十二（CS-12），结构式为：。

十二碳醇酯是新兴的绿色添加剂，应用越来越广泛，与普通成膜助剂相比，CS-12有诸多优点：树脂相溶性好，用量少，成膜温度低，膜流平性、展色性好，凝固点低，水解稳定性好，毒性低，是一种极好的乳胶漆成膜助剂，可以有效地用于聚乙酸乙烯均聚物、共聚物和三聚物中，以及纯丙烯酸、苯乙烯/丙烯酸、聚丁苯乙烯和乙烯基乙酸乙烯等乳胶中。

专利CN1429809A中介绍了一种制备2,2,2-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的方法，该方法采用间歇操作，两段升温两步反应同一种催化剂体系进行反应，其中第一段反应较好的反应温度为20-40℃，反应时间1-4h，第二段反应较好的反应温度诶60-80℃，反应时间5min-10h，当醛转化率达到80%以上时，可以得到纯度90%或更高选择性的二醇单酯，且副产物2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇含量最大不超过8%，虽然反应效果很好，但是反应时间较长。

目前常规生产醇酯十二的工艺，均采用间歇式反应釜生产醇酯十二，反应前需要提交进行反应原料的预配制，每只反应釜的生产能力有限，扩大生产能力，需要增加更多的反应釜来满足生产的需要，占用场地大，生产成本高，生产效率低；采用连续反应精馏生产醇酯十二新工艺，可以降低设备投资，减少生产场地，降低生产成本 ，大大提高生产效率。

发明内容

本发明的目的在于提供一种连续精馏生产醇酯十二系统及其生产醇酯十二的方法。

基于上述目的，本发明采取如下技术方案：

一种连续精馏生产醇酯十二的系统，包括第一原料罐、第二原料罐、反应精馏塔、分水罐、连续精密过滤器和成品塔，第一原料罐内设有第一计量泵，第二原料罐内设有第二计量泵，所述反应精馏塔内设有填料层，所述填料层从上至下分为五段，所述第一原料罐通过管道和第三段填料层的上部连接，第二原料罐通过管道和第三段填料层的下部连接，反应精馏塔的顶部通过管道和分水罐连接，反应精馏塔的底部通过管道和连续精密过滤器的进口连接，连续精密过滤器的出口通过管道和成品塔的中部进口连接，成品塔的顶部设有出口。

进一步地，所述填料层由规整孔板波纹填料500X填充而成。

进一步地，所述第一原料罐内装有异丁醛，第二原料罐内装有固体催化剂。

利用上述连续精馏生产醇酯十二的系统生产醇酯十二的方法，包括如下步骤：

（1）将原料醛和催化剂按照比例从反应精馏塔不同位置连续进入反应精馏塔内进行反应，反应温度为65~95℃；

（2）未反应的原料从反应精馏塔顶精馏采出至分水罐，经过分水罐脱水至含水率低于1%后，再返回原料罐；

（3）反应生成的醇酯十二粗品从反应精馏塔底流出并送至连续精密过滤器；

（4）经连续精密过滤器脱除结晶盐的连续精密过滤器进入成品塔精馏后，塔顶采出合格的醇酯十二成品，成品塔内温度为120-165℃，真空度为7-10KPa。