[发明专利]一种pH敏感型双荧光聚合物量子点的制备和应用有效
| 申请号: | 201811321868.6 | 申请日: | 2018-11-08 |
| 公开(公告)号: | CN109385269B | 公开(公告)日: | 2021-09-24 |
| 发明(设计)人: | 关晓琳;刘美娜;来守军;陈晟;李志飞;王林;王凯龙 | 申请(专利权)人: | 西北师范大学 |
| 主分类号: | C09K11/06 | 分类号: | C09K11/06;C08F120/06;G01N21/64 |
| 代理公司: | 兰州智和专利代理事务所(普通合伙) 62201 | 代理人: | 张英荷 |
| 地址: | 730070 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 ph 敏感 荧光 聚合物 量子 制备 应用 | ||
1.一种pH敏感型双荧光聚合物量子点的制备方法,包括以下步骤:
(1)TPE-tetraPAA聚合物的制备
TPE-tetraOH的制备:THF作为溶剂,在真空无水无氧环境下,以Zn粉为还原剂,4,4’ -二羟基二苯甲酮与四氯化钛以1:1~1:2的摩尔比,于70~75℃的油浴环境中反应22~24h,用K2CO3溶液猝灭反应,用乙酸乙酯萃取、收集、旋蒸干燥,得到棕黄色的产物TPE-tetraOH;
引发剂TPE-AZO的制备:将TPE-tetraOH和偶氮-4,4’-二氰基戊二酸以1:4~1:6的摩尔比溶解在THF中,再加入催化剂4-二甲氨基吡啶和脱水剂二环己基碳二亚胺,在真空无水无氧环境下,于70~75℃反应20~24h后,冷却、过滤,滤液用甲苯沉淀,过滤,滤液旋蒸干燥,即得TPE-AZO;
TPE-tetraPAA的制备:将引发剂TPE-AZO与丙烯酸单体以1:100~1:200的摩尔比溶于THF中,于70~ 75℃真空反应22~24h,冷却至室温,加正己烷沉淀出聚合物,纯化,真空干燥,即得聚合物TPE-tetraPAA;
(2)TPE-tetraPAA-Eu(III)配合物的制备
将聚合物TPE-tetraPAA溶于无水乙醇中,再注入EuCl3溶液,搅拌20~24 h充分发生配位反应后,用正己烷沉淀出聚合物,纯化,真空干燥,得到淡粉色的粉末,即为目标产物TPE-tetraPAA-Eu(III);
(3)TPE-tetraPAA-Eu(III)Pdots的构筑
将TPE-tetraPAA-Eu(III)配合物超声分散于无水乙醇中,形成澄清透明的溶液;在超声作用中缓慢滴加不良溶剂二氯甲烷,直至溶液颜色由透明变为淡灰白色,停止滴加不良溶剂,继续超声处理20~25 min后冷冻干燥,得到TPE-tetraPAA-Eu(III) Pdots。
2.如权利要求1所述一种pH敏感型双荧光聚合物量子点的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,Zn粉的加入量为4,4’ -二羟基二苯甲酮摩尔量的1~2倍。
3.如权利要求1所述一种pH敏感型双荧光聚合物量子点的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,4-二甲氨基吡啶的加入量为TPE-tetraOH的摩尔量的3~4倍。
4.如权利要求1所述一种pH敏感型双荧光聚合物量子点的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,脱水剂二环己基碳二亚胺的加入量为TPE-tetraOH的摩尔量的1~2倍。
5.如权利要求1所述一种pH敏感型双荧光聚合物量子点的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,TPE-tetraPAA与EuCl3的摩尔比为1:10~1:50 。
6.如权利要求1所述方法制备的pH敏感型双荧光聚合物量子点在双色活细胞成像中的应用。
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