[发明专利]一种二氨基二环己基甲烷同分异构体分离方法

权利要求书

1.一种二氨基二环己基甲烷(PACM)三种同分异构体的分离方法，包括如下步骤：

(A)亚胺化反应：在负载催化剂A的存在下，PACM与酮类化合物进行缩合反应生成三种异构体的亚胺化合物，其中，负载催化剂A中的负载金属为铂、铑、铱、钯、钌、镍金属中一种或多种，优选为铂；

(B)顺顺异构体分离：将负载催化剂A与母液分离后，加入酸性催化剂B，进行分解反应，生成相应的顺顺PACM异构体和酮类化合物，将酸性催化剂B与母液分离后，精馏，得到相应的顺顺PACM异构体产品；

(C)顺反异构体分离：将酸性催化剂B加入步骤(B)精馏后母液中，进行分解反应，生成相应的顺反PACM异构体和酮类化合物，将酸性催化剂B与母液分离后，精馏，得到相应的顺反PACM异构体产品；

(D)反反异构体分离：将酸性催化剂B加入步骤(C)精馏后母液中，进行分解反应，生成相应的反反PACM异构体和酮类化合物，将酸性催化剂B与母液分离后，精馏，得到相应的反反PACM异构体产品。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所选的负载催化剂A中，载体选自硅藻土、氧化铝、活性炭、铝酸锂、氧化钛、氧化硅、硅铝氧化物中的一种或多种，优选为活性炭；优选地，负载催化剂A中金属负载量为0.5-10wt％，优选为3-5wt％，以负载催化剂A总重计。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所选的酸性催化剂B选自氧化铝、氧化硅、氧化硼、ZSM-5、三氟化硼中的一种或多种，优选为ZSM-5。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，所选的PACM，其组成包括4,4’-二氨基二环己基甲烷96-100wt％、2,4’-二氨基二环己基甲烷0-1wt％、单氨基二环己基甲烷0-2wt％和N-甲基-4,4’-二氨基二环己基甲烷0-1wt％，以PACM总重计；优选地，包括4,4’-二氨基二环己基甲烷98-99.8wt％、2,4’-二氨基二环己基甲烷0.1-0.3wt％、单氨基二环己基甲烷0-1.0wt％和N-甲基-4,4’-二氨基二环己基甲烷0.1-0.7wt％，以PACM总重计。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，所选的PACM中，4,4’-二氨基二环己基甲烷的反反异构体含量为5-60wt％，顺反异构体含量为35-60wt％，顺顺异构体含量为5-35wt％，以4,4’-二氨基二环己基甲烷总重计；优选地，反反异构体含量为10-57wt％，顺反异构体含量为36-56wt％，顺顺异构体含量为7-34wt％，以4,4’-二氨基二环己基甲烷总重计。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，所选的酮类化合物结构式如下：其中R₁和R₂分别为甲基，乙基，丙基和异丙基中的一种；优选地，R₁为甲基，R₂为丙基。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(A)所述的亚胺化反应中，PACM与酮类化合物的摩尔用量比为1:1至1:3，优选为1:2.2至1：2.5；和/或，

负载催化剂A的用量为0.5-5wt％，优选为1-3wt％，以PACM重量计；和/或

步骤(A)的反应温度为30-100℃，优选为70-80℃，反应时间为1-10h，优选为2-5h。

8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(B)所述的顺顺异构体分离中，酸性催化剂B的用量为1-10wt％，优选为6-8wt％，以PACM总重计；和/或

步骤(B)的反应温度为20-80℃，优选为70-80℃，反应时间为1-10h，优选为2-5h。