[发明专利]一种用于多肽合成中高纯乙腈的回收精制方法和装置

说明书

本发明涉及一种用于多肽合成中高纯乙腈的回收精制方法及装置，属高纯度溶剂回收领域。步骤：将多肽合成中产生的乙腈废液输送至调质罐调节酸碱度；将中和后的乙腈废液输送到第一精馏塔精馏提浓；将所得乙腈馏液作为进料送入渗透汽化膜分离机组进行分离得到粗品乙腈，料液侧溶液中的水以及少量乙腈以蒸汽形式透过渗透汽化膜得到渗透液，渗透液冷凝后返回调质罐后再次回收其中的乙腈；将脱水后的低含水量乙腈送入第三精馏塔进一步除杂得到乙腈粗品；将所得乙腈粗品送入氧化罐进行氧化，氧化结束后乙腈氧化液送入吸附塔进行吸附脱除杂质；将所得吸附后得乙腈送入第二精馏塔进行精制得到成品乙腈。

技术领域

本发明涉及一种用于多肽合成中高纯乙腈的回收精制方法及装置，属高纯度溶剂回收领域。

背景技术

多肽一般是指少于一百个氨基酸通过肽键不断拼接而成的化合物，其作为药物具有活性强、专一性好、穿透力强等优势，在治疗肿瘤、糖尿病、心血管疾病、免疫疾病以及抗病毒、抗菌等方面具有显著的疗效。随着多肽合成技术的日渐成熟，越来越多的多肽药物开始投入实际生产。其中作为多肽产品的纯化溶剂，高纯乙腈的需求量也越来越大，产生的乙腈母液经过分离、精制获得高质量指标的高纯乙腈再次作为纯化溶剂循环套用，可显著降低生产成品与环保成本。在生产过程中，乙腈不可避免地与水及其它杂质混合在一起，产生大量的乙腈废液。乙腈会与水形成恒沸物（常压下乙腈-水恒沸物含水量约16 wt.%），采用常规的精馏方法无法将乙腈废液直接分离精制成可再次使用的高纯乙腈溶剂（含量≥99.9%，水分≤0.05wt.%，200nm≥90%，210nm≥94%，220nm≥96%，240nm≥98%，250nm≥99%），同时，若仅采用常规的工艺（萃取精馏、变压精馏或膜脱水技术），仅能将乙腈废液回收至质量较好的工业级乙腈，无法满足生产中循环使用的要求。而作为纯化溶剂，高纯回收乙腈的质量对多肽产品的质量起着决定性的影响。

制备高纯乙腈的现有技术包括氧化，吸附，干燥和精馏工艺的一种或几种。例如中国专利CN104058994A《高纯乙腈及其制备方法和装置》中叙述了工业乙腈经吸附、氧化和精馏制得高纯乙腈；中国专利CN104072388A《一种梯度级高纯乙腈的制备方法》中叙述了工业乙腈经吸附、干燥和精馏制得高纯乙腈。其中制备高纯乙腈原料限制为市面上合格的工业级乙腈，制备成本高，原料来源范围窄。此外，中国专利CN107382775A《化学合成药物产生的含乙腈废液回收方法》与CN107445863A《生物制药产生的含乙腈废液回收方法》阐述了通过中和、二氯甲烷萃取、分馏、精馏等步骤回收高纯度乙腈，可符合化学合成药物或生物制药的乙腈套用要求，但该工艺在实施中需使用二氯甲烷做萃取剂，存在以下问题：添加二氯甲烷作为第三组分，乙腈中可能存在微量的二氯甲烷；乙腈废液中甲醇、丙酮等轻组分会在二氯甲烷中富集，且丙酮、甲醇等轻组分与二氯甲烷难以完全分离，长期运行后影响萃取效率；大量二氯甲烷挥发导致VOC排放问题。

发明内容

本发明的目的在于提出一种用于多肽合成中高纯乙腈的回收精制方法及装置。该方法具有工艺过程简单，无第三组分加入，乙腈纯度高，产品质量稳定，适用于不同多肽合成工艺的乙腈废液，回收率高，工艺过程简单高效，运行能耗低。

一种用于多肽合成中高纯乙腈的回收精制方法，包括如下步骤：

第1步，将多肽合成中洗脱产生的乙腈废液进行pH中和处理；

第2步，将第1步中的中和后的乙腈废液进行第一精馏处理，脱除重组分；

第3步，将第2步所得乙腈馏出液送入渗透汽化膜分离机组进行脱水，使水透过膜，得到粗品乙腈；

第4步，将第3步所得粗品乙腈送入吸附塔进行吸附脱除杂质；

第5步，将第4步所得吸附后得乙腈进行第二精馏处理，脱除轻组分杂质和重组分杂质，成品乙腈。