[发明专利]含取代基的溴化苄的制备方法

说明书

本发明涉及化工技术领域，针对对设备腐蚀严重的问题，提供了一种含取代基的溴化苄的制备方法，该技术方案如下：在55‑70℃，两相条件下，以溴化盐为溴源，以氯气为氧化剂，以偶氮二异丁腈为引发剂，在助剂和催化剂存在下，将含取代基的甲苯溴化为取代溴苄，将物料降温至20‑40℃下静置分层后中和，二次分层后得到取代溴苄溶液。以不挥发，刺激性极低的溴化盐为溴源，通过氯气氧化使得溴重生，提高了溴元素的利用率，反应可快速发生，不存在累计现象，减少对设备腐蚀的情况，降低了工业生产的风险，使得生产过程较为安全。

技术领域

本发明涉及化工技术领域，尤其是涉及一种含取代基的溴化苄的制备方法。

背景技术

目前取代甲苯制备取代溴化苄常用的溴化方法有用NBS，二溴海因等溴代亚胺类物质溴化法，其反应特点是反应速度快，但是原子利用率很低，产生的丁二酰亚胺和海因等固体难以直接回收利用，另外溴化苄类物质刺激性很强，在固体出料过程中难以避免对人体会产生很大的伤害。溴酸钠或溴酸钾在硫酸体系下也可以实现溴化，但价格较为昂贵；溴素直接溴化反应过程中会产生一份子溴化氢，溴元素利用率理论上只有50％。

原巴斯夫专利CN98807685报到的溴化方法中，使用氢溴酸和双氧水的路线合成含取代基的溴化苄由于原料成本低且溴元素的高利用率，成为国内普遍使用的方法。

这种方法虽然实现了溴素的重生，提高了溴素的利用率，但双氧水在反应过程中会有累计的现象，且在强酸中不稳定，易分解，分解过程中有自加速的现象，释放出大量热量和气体，存在安全隐患。高浓度氢溴酸(浓度为48％)易挥发，有很强的腐蚀性，对设备腐蚀严重，存在泄露风险，因此，还有改善空间。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种含取代基的溴化苄的制备方法，具有生产过程安全的优点。

为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：

一种含取代基的溴化苄的制备方法，在55-70℃，两相条件下，以溴化盐为溴源，以氯气为氧化剂，以偶氮二异丁腈为引发剂，在助剂和催化剂存在下，将含取代基的甲苯溴化为取代溴苄，将物料降温至20-40℃下静置分层后中和，二次分层后得到取代溴苄溶液。

通过采用上述技术方案，以不挥发，刺激性极低的溴化盐为溴源，通过氯气氧化使得溴重生，提高了溴元素的利用率，反应可快速发生，不存在累计现象，减少对设备腐蚀的情况，降低了工业生产的风险，使得生产过程较为安全；通过使用助剂和催化剂提高了反应速率，缩短了反应时间，提高了转化率和收率，减少了副产的生成；通过两次分层，解决分层过程中絮状物干扰的问题。

本发明进一步设置为：所述助剂为乙腈、丙腈、丁二腈中的一种或多种。

通过采用上述技术方案，提高反应速率的效果较佳，降低能耗，降低成本。

本发明进一步设置为：所述催化剂为硫酸钠、硫酸钾、磷酸钠、磷酸二氢钠、磷酸钾、磷酸二氢钾中的一种或多种。

通过采用上述技术方案，使得催化效果较佳，反应速率较快，降低能耗，降低成本。

本发明进一步设置为：所述溴化作用是连续进行的。

通过采用上述技术方案，使得溴重生连续进行，使得反应持续朝正反应方向移动，转化率高。

综上所述，本发明具有以下有益效果：

1.以不挥发，刺激性极低的溴化盐为溴源，通过氯气氧化使得溴重生，提高了溴元素的利用率，反应可快速发生，不存在累计现象，减少对设备腐蚀的情况，降低了工业生产的风险，使得生产过程较为安全；

2.通过使用助剂和催化剂提高了反应速率，缩短了反应时间，提高了转化率和收率，减少了副产的生成；

3.通过两次分层，解决分层过程中絮状物干扰的问题。