[发明专利]一步法从费托蜡渣中回收石蜡同时钝化灭活催化剂的工艺

说明书

本发明涉及一步法从费托蜡渣中回收石蜡同时钝化灭活催化剂的工艺，属于费托蜡渣处理技术领域。本发明解决的技术问题是提供一步法从费托蜡渣中回收石蜡同时钝化灭活催化剂的工艺。该工艺将费托蜡渣和复配型溶剂混合，升温至100～250℃，保温30～240min，然后固液分离，得到固体渣和混合溶液；所得固体渣为钝化灭活的催化剂，所得混合溶液为石蜡溶液。本发明方法，可以一步完成石蜡的分离和催化剂的钝化灭活，减少了工艺过程和设备投入，降低成本。采用本发明方法对费托蜡渣分离回收，石蜡的回收效率高，可达99％以上，且经过钝化灭活处理后的催化剂，其可燃点温度上升到600℃以上，完全没有燃烧的潜在风险，可以安全填埋。

技术领域

本发明涉及一步法从费托蜡渣中回收石蜡同时钝化灭活催化剂的工艺，属于费托蜡渣处理技术领域。

背景技术

我国的煤制油技术关系到国家能源安全。煤制油除了可以获得清洁的汽柴油外，费托石蜡也是其中一个重要的产品。“蜡渣”产生于费托石蜡与费托催化剂的分离过程。从费托反应器合成出来的石蜡是一种具有各种熔点规格的混合蜡。熔点较低的轻蜡容易与催化剂分离，而熔点较高的重质蜡则容易包裹在催化剂表面、跟随催化剂形成滤饼并最终形成所谓的“蜡渣”。可见，蜡渣中主要含有石蜡和催化剂，由于含有具有还原态金属催化剂，暴露在空气中容易自燃、冒烟起火，如果不加以处理，会将蜡渣中的蜡点燃造成安全事故，给企业带来严重困扰。蜡渣属于危险废物，须交给具有危险废物处理资质的公司进行处理，会产生高昂的处置费用，给企业带来经济负担。

常规技术对这种含油(蜡)类固体废渣采用高温裂解工艺，将蜡渣中的蜡质组分通过高温裂解，催化剂固渣在高温处理后可作为一般废物进行填埋处理，比如专利CN105542854A和CN103173238A等。这种技术存在一定的安全风险和资源浪费，因为将蜡变成低级气态烃在经济上不划算。

对此，发明人研究了一种利用萃取分离方法回收蜡渣的工艺，即申请号为201810619832X的发明专利，费托蜡渣与萃取剂混合，采用萃取分离的方法，将固液分离后，从液体里面回收石蜡，将固体(即催化剂)进行钝化。采用该方法，不仅可以回收得到高品位的固体石蜡，同时也达到了催化剂钝化灭活的目的。然而，在研究中发现，该方法也存在一定缺陷：其萃取工艺复杂，分为固体石蜡回收和催化剂钝化灭活两步，工艺路线长、设备投入较多。此外，该方法，萃取剂中含有孔道渗透剂，对石蜡回收率可提高到95％以上。然而当蜡渣的处理量较大时(每年数万吨)，石蜡的绝对损失量还是较大。

发明内容

针对以上缺陷，本发明解决的技术问题是提供一步法从费托蜡渣中回收石蜡同时钝化灭活催化剂的工艺。

本发明一步法从费托蜡渣中回收石蜡同时钝化灭活催化剂的工艺，将费托蜡渣和复配型溶剂混合，升温至100～250℃，保温30～240min，然后固液分离，得到固体渣和混合溶液；所得固体渣为钝化灭活的催化剂，所得混合溶液为石蜡溶液；其中，所述复配型溶剂由烃类溶剂、水和破孔剂组成，且烃类溶剂、水和破孔剂的重量比为1:(1.0～4.0):(0.2～1.0)。

优选的，烃类溶剂为芳烃、石油醚、石脑油、溶剂油中的至少一种。

优选的，所述破孔剂为碱金属氧化物、碱土金属氧化物、碱金属氢氧化物、碱土金属氢氧化物的至少一种。

优选的，所述破孔剂为氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、烧碱、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化镁中的至少一种。

进一步优选的，费托蜡渣和复配型溶剂的重量比为1:1～5。

优选的，升温和保温时搅拌。

优选的，石蜡溶液采用如下方法处理：将石蜡溶液静置分离，得到有机溶剂相和水相，有机溶剂相蒸馏分离，得到石蜡。

作为优选方案，有机溶剂相分离出石蜡后，所得溶剂用于配制复配型溶剂，而水相通过除盐处理后，用于配制复配型溶剂。