[发明专利]用于蒸发结晶的装置、维生素C的结晶方法

说明书

本发明提供一种用于蒸发结晶的装置，该用于蒸发结晶的装置包括蒸发容器、结晶容器，所述用于蒸发结晶的装置还包括第一循环单元及第二循环单元，所述第一循环单元包括依次连接的第一分管、第一循环泵、第一循环进管；所述第二循环单元包括所述依次连接的第二分管、第二循环泵、加热器及第二循环进管，所述第一循环进管及第二循环进管连于所述蒸发容器。本发明还提供一种维生素C的结晶方法。该方法设置了额外的第一循环回路，而将第一细晶重新导入蒸发容器作为晶核，生长得到更大的第二颗粒及诱导得到更多以及更均匀的第二颗粒。

技术领域

本发明涉及化学工艺改进领域，特别是涉及一种用于蒸发结晶的装置及维生素C的结晶方法。

背景技术

维生素C是人体必需的维生素之一，在临床上主要用于维生素C缺乏症，还广泛用作食品、饲料添加剂，市场需求量大。

中国发明专利CN101397286B公开了一种维生素C的连续结晶方法，该方法将离子交换后的维生素C水溶液泵入第一级结晶器进行真空蒸发结晶，然后将在第一级结晶器中产生的维生素C蒸发浓缩液连续导入第二级结晶器进行真空冷却结晶，经液固分离后，进行洗晶、离心后连续出料得到粗品维生素C晶体；粗品维生素C经纯化水溶解后，经过过滤泵入第三级结晶器，实现精品维生素C连续化结晶，经液固分离后，进行洗晶、离心后连续出料得到精品维生素C晶体。此方法过程复杂，虽然可得到粗大、均匀和晶型整齐的晶粒，但是，晶粒大小无法进行控制。

发明内容

针对上述问题，本发明提供一种可直接获得高纯度、晶粒均匀规整且大小可控的维生素C的结晶方法，以及用于蒸发结晶的装置。

本发明提供一种用于蒸发结晶的装置，其包括：

蒸发容器，所述蒸发容器用于将溶剂蒸发，所述蒸发容器的底部设置导流管，所述蒸发容器的顶部还设置有蒸发气体出口；

结晶容器，所述结晶容器用于结晶，所述结晶容器位于所述蒸发容器的下方，所述导流管伸至所述结晶容器内，并与结晶容器相连通，所述结晶容器的底部设有晶浆出料口；其中，

所述结晶容器的侧壁连有循环物料出管，所述循环物料出管分叉成第一分管和第二分管；

所述用于蒸发结晶的装置还包括第一循环单元及第二循环单元，所述第一循环单元包括所述第一分管、第一循环泵、第一循环进管，所述第一分管与该第一循环泵连接；所述第一循环进管具有第一端及第二端，所述第一循环进管的第一端与所述第一循环泵相连，所述第一循环进管的第二端连于所述蒸发容器；

所述第二循环单元包括所述第二分管、第二循环泵、加热器及第二循环进管，所述第二分管依次与该第二循环泵、加热器连接，所述第二循环进管具有第三端及第四端，所述第二循环进管的第三端与所述加热器相连，所述第二循环进管的第四端连于所述蒸发容器；

所述用于蒸发结晶的装置还包括原料液进管，该原料液进管连接至该第二分管，并用于将原料液通过第二循环泵送至所述加热器。

本发明还提供一种维生素C的结晶方法，其包括以下步骤：

(1)提供上述用于蒸发结晶的装置；

(2)向所述原料液进管持续注入原料液，其中所述原料液中维生素C的质量分数为10％～45％，所述原料液的温度为25℃～80℃；

(3)蒸发：所述原料液经由第二分管、第二循环泵、加热器、第二循环进管而进入所述蒸发容器，并控制所述蒸发容器的真空度为0.09MPa～0.097MPa，所述原料液中的溶剂蒸发，得到蒸发处理液；

(4)结晶：所述蒸发处理液经所述导流管进入结晶容器，在所述结晶容器中进行结晶，得到结晶颗粒以及母液，其中所述结晶颗粒包括粒径较大的第一颗粒及粒径较小的细晶颗粒；