[发明专利]用于蒸发结晶的装置、维生素B6的结晶方法

说明书

本发明提供一种用于蒸发结晶的装置，该用于蒸发结晶的装置包括蒸发容器、结晶容器，所述用于蒸发结晶的装置还包括第一循环单元及第二循环单元，所述第一循环单元包括依次连接的第一分管、第一循环泵、第一循环进管；所述第二循环单元包括所述依次连接的第二分管、第二循环泵、加热器及第二循环进管，所述第一循环进管及第二循环进管连于所述蒸发容器。本发明还提供一种维生素B6的结晶方法。该方法设置了额外的第一循环回路，而将第一细晶重新导入蒸发容器作为晶核，生长得到更大的第二颗粒及诱导得到更多以及更均匀的第二颗粒。

技术领域

本发明涉及化学工艺改进领域，特别是涉及一种用于蒸发结晶的装置及维生素B6的结晶方法。

背景技术

维生素B6是人体必需的维生素之一，在临床上主要用于维生素B6缺乏症，还广泛用作食品、饲料添加剂，市场需求量大。

目前，维生素B6结晶主要采用以下几种方法：

a)通常的方法(中国医药工业杂志，2004,35(1):1-2)为：将维生素B6 粗品溶于纯化水，加入活性炭脱色两次后将滤液浓缩，冷却析晶，得到第一次结晶。然后将第一次结晶再溶于水，加入活性炭脱色，进行第三次脱色后，浓缩滤液，冷却结晶，过滤干燥得产品。通过该工艺制备的产品晶型差、颗粒较大，40目通过率不足40％，必须粉碎处理。且粉碎后的产品晶体不规整、流动性差、难以满足客户需要。

b)中国发明申请CN102295598A公开了一种维生素B6的结晶方法，该方法首先将100g维生素B6粗品溶于水，经活性炭脱色后向滤液中加入300～600mL 乙醇，析晶，过滤，滤饼用乙醇洗涤，干燥得产品。依此方法虽然可得到小颗粒、粒度均匀的晶体，但结晶使用大量的乙醇，工业上回收乙醇成本高，不适合工业化大生产。

c)中国发明申请CN104710352A公开了一种维生素B6的结晶方法，具体为：将维生素B6粗品溶于水，进行脱色后，浓缩滤液，浓缩液加热至50～100℃溶清，再将该溶清的浓缩液滴入0-40℃的维生素B6精品饱和水溶液中，搅拌析晶得产品。该方法虽然可得到颗粒较小、流动性好的晶体，但是将热的浓缩液滴入冷的饱和溶液中，由于温度骤降，晶体的生长跟不上过饱和度的增加，造成溶液中过饱和度累积，晶核产生过多过快，使得晶体包裹杂质，影响晶体质量。另一方面，该方法每次结晶都必须消耗粗品量10～50％的精品，精制总收率低(算上消耗的精品后结晶收率低于60％)，经济成本高。

综上，维生素B6结晶生产目前大多采用间歇操作方式，如蒸发结晶、冷却结晶以及溶析结晶等，设备需求量多、投资大、生产效率低，晶体粒径难以控制，须经粉碎处理，粉碎后的晶体流动性差，易团聚，无法达到加工要求。间歇结晶操作还存在不同批次间产品质量差异大的问题。

发明内容

针对上述问题，本发明提供一种可直接获得高纯度、晶粒均匀规整且大小可控的维生素B6的结晶方法，以及用于蒸发结晶的装置。

本发明提供一种用于结晶的用于蒸发结晶的装置，其包括：

蒸发容器，所述蒸发容器用于将溶剂蒸发，所述蒸发容器的底部设置导流管，所述蒸发容器的顶部还设置有蒸发气体出口；

结晶容器，所述结晶容器用于结晶，所述结晶容器位于所述蒸发容器的下方，所述导流管伸至所述结晶容器内，并与结晶容器相连通，所述结晶容器的底部设有晶浆出料口；其中，

所述结晶容器的侧壁连有循环物料出管，所述循环物料出管分叉成第一分管和第二分管；

所述用于蒸发结晶的装置还包括第一循环单元及第二循环单元，所述第一循环单元包括所述第一分管、第一循环泵、第一循环进管，所述第一分管与该第一循环泵连接；所述第一循环进管具有第一端及第二端，所述第一循环进管的第一端与所述第一循环泵相连，所述第一循环进管的第二端连于所述蒸发容器；