[发明专利]用于蒸发结晶的装置、甲硫氨酸的结晶方法有效
| 申请号: | 201811289982.5 | 申请日: | 2018-10-31 |
| 公开(公告)号: | CN109289233B | 公开(公告)日: | 2020-12-15 |
| 发明(设计)人: | 王志轩;陈志荣;高兴兴;刘金龙;陈聪;陈彦飞;邱贵生;刘晓庆 | 申请(专利权)人: | 浙江新和成股份有限公司;浙江大学;山东新和成氨基酸有限公司;山东新和成药业有限公司 |
| 主分类号: | B01D9/02 | 分类号: | B01D9/02;C07C319/28;C07C323/58 |
| 代理公司: | 杭州华进联浙知识产权代理有限公司 33250 | 代理人: | 李丽华 |
| 地址: | 312500 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 用于 蒸发 结晶 装置 甲硫氨酸 方法 | ||
1.一种甲硫氨酸的结晶方法,其特征在于,其包括以下步骤:
(1)提供一种用于蒸发结晶的装置,其中所述蒸发结晶的装置包括:
蒸发容器,所述蒸发容器用于将溶剂蒸发,所述蒸发容器的底部设置导流管,所述蒸发容器的顶部还设置有蒸发气体出口;
结晶容器,所述结晶容器用于结晶,所述结晶容器位于所述蒸发容器的下方,所述导流管伸至所述结晶容器内,并与结晶容器相连通,所述结晶容器的底部设有晶浆出料口;其中,
所述结晶容器的侧壁连有循环物料出管,所述循环物料出管分叉成第一分管和第二分管;
所述用于蒸发结晶的装置还包括第一循环单元及第二循环单元,所述第一循环单元包括第一循环泵、第一循环进管及所述第一分管,所述第一分管与该第一循环泵连接;所述第一循环进管具有第一端及第二端,所述第一循环进管的第一端与所述第一循环泵相连,所述第一循环进管的第二端连于所述蒸发容器;
所述第二循环单元包括第二循环泵、加热器、第二循环进管及所述第二分管,所述第二分管依次与该第二循环泵、加热器连接,所述第二循环进管具有第三端及第四端,所述第二循环进管的第三端与所述加热器相连,所述第二循环进管的第四端连于所述蒸发容器;
所述用于蒸发结晶的装置还包括原料液进管,该原料液进管连接至该第二分管,并用于将原料液通过第二循环泵送至所述加热器;
(2)向所述原料液进管持续注入原料液,其中所述原料液中甲硫氨酸的质量分数为6%~15%,所述原料液的温度为55℃~110℃;
(3)蒸发:所述原料液经由第二分管、第二循环泵、加热器、第二循环进管而进入所述蒸发容器,并控制所述蒸发容器的真空度为0.08MPa ~0.098MPa,所述原料液中的溶剂蒸发,得到蒸发处理液;
(4)结晶:所述蒸发处理液经所述导流管进入结晶容器,在所述结晶容器中进行结晶,得到结晶颗粒以及母液,其中所述结晶颗粒包括粒径较大的第一颗粒及粒径较小的细晶颗粒;
(5)分流:当所述结晶颗粒及母液的整体高度到达或超过所述循环物料出管时,所述细晶颗粒及母液进入所述循环物料出管,并分叉,其中,所述母液分叉为第一母液和第二母液,所述细晶颗粒分叉为第一细晶及第二细晶,所述第一细晶及第一母液流入第一分管,所述第二细晶及第二母液流入第二分管,所述第一颗粒沉降于结晶容器的底部;
(6)流入所述第二分管的第二细晶及第二母液会继续进行下一周期的结晶即步骤(3)蒸发、步骤(4)结晶以及步骤(5)分流;
(7)流入所述第一分管的第一细晶及第一母液通过所述第一循环泵、第一循环进管进入所述蒸发容器,并继续进行下一周期的结晶即步骤(3)蒸发、步骤(4)结晶以及步骤(5)分流,其中所述第一细晶作为晶核诱导得到粒径较大的第二颗粒并沉降至结晶容器的底部;
(8)将含有所述第一颗粒及第二颗粒的晶浆经由晶浆出料口而导出,得到甲硫氨酸成品。
2.如权利要求1所述的甲硫氨酸的结晶方法,其特征在于,所述结晶容器内还设有整流分级器,所述整流分级器包括多个通道,所述通道的下端的尺寸与所述通道的上端的尺寸之比值为1.1:1~10:1。
3.如权利要求2所述的甲硫氨酸的结晶方法,其特征在于,所述通道的上端的尺寸为3毫米~100毫米。
4.如权利要求2所述的甲硫氨酸的结晶方法,其特征在于,所述通道的开孔率为5%~50%。
5.如权利要求1所述的甲硫氨酸的结晶方法,其特征在于,所述蒸发容器的内部靠近所述蒸发气体出口处设有消泡除沫器。
6.如权利要求1所述的甲硫氨酸的结晶方法,其特征在于,所述蒸发容器的侧壁以及所述结晶容器的侧壁还设有平衡管,所述平衡管连通所述蒸发容器与结晶容器。
7.如权利要求1所述的甲硫氨酸的结晶方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述原料液中的溶剂蒸发速度与所述原料液的进料速度的比值为0.1~0.9,
步骤(8)的所述晶浆的出料速度与步骤(2)的所述原料液的进料速度的比值为0.1~0.9。
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