[发明专利]一种用于四氟乙烷纯化的碳分子筛及其制备方法

说明书

本发明公开了一种用于四氟乙烷纯化的碳分子筛，其特征在于：其比表面积为600～700m²/g，孔容为0.18～0.19cc/g，其中内部孔径为的微孔占总孔容的比例为50％～60％。本发明的碳分子筛可以对四氟乙烷中的二氧化碳具有较高的吸附率，而且脱附再利用时，吸附性能影响更小。

技术领域

本发明涉及一种碳分子筛及其制备方法，特别是一种用于四氟乙 烷纯化的碳分子筛及其制备方法。

背景技术

R-134a制冷剂，别名R134a、HFC134a、HFC-134a、四氟乙烷， 商品名称有SUVA134a、Genetron 134a、KLEA 134a等，中文名称 四氟乙烷，英文名称1,1,1,2-tetrafluoroethane，化学名1,1,1,2-- 四氟乙烷，分子式CH2FCF3。由于R-134a属于HFC类物质(非ODS物 质Ozone-depleting Substances)--因此完全不破坏臭氧层，是当前 世界绝大多数国家认可并推荐使用的环保制冷剂，也是目前主流的环 保制冷剂，广泛用于新制冷空调设备上的初装和维修过程中的再添加。

但是目前很多工艺制备的四氟乙烷中包含部分二氧化碳杂质，这 些杂质会大幅影响其性能。

碳分子筛是20世纪七十年代发展起来的一种新型吸附剂，是一 种优良的非极性碳素材料，制氮碳分子筛(Carbon Molecular Sieves， CMS)用于分离空气富集氮气，采用常温低压制氮工艺，比传统的深冷 高压制氮工艺具有投资费用少，产氮速度快、氮气成本低等优点。同 理，只要能够制备得到孔隙合适的碳分子筛，也可有效用于吸附四氟 乙烷中的二氧化碳，从而实现四氟乙烷的纯化。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种用于四氟乙烷纯化的碳分子筛及其 制备方法，本发明的碳分子筛可以对四氟乙烷中的二氧化碳具有较高 的吸附率，而且脱附再利用时，吸附性能影响更小。

本发明的技术方案：一种用于四氟乙烷纯化的碳分子筛，其特点 是：其比表面积为600～700m²/g，孔容为0.18～0.19cc/g，其中内 部孔径为的微孔占总孔容的比例为50％～60％。

上述的用于四氟乙烷纯化的碳分子筛中，更进一步的，内部孔径 为的微孔占总孔容的比例分别为11.7～11.8％、13.5～13.6％、 27.0～27.1％、4.1～4.2％、13.0～13.1％、15.1～115.2和11.3～11.4％。

前述的用于四氟乙烷纯化的碳分子筛的制备方法，其特点是，包 括以下步骤：

①对椰壳炭和酚醛树脂在60～80℃环境下持续烘干4小时；

②将50～60质量份的椰壳炭与40～50质量份的酚醛树脂搅拌混 合，得混料A；

③将混料A分成质量比为1：2：1的三份，三份分别粉碎至10～ 15nm、16～20nm、和22～25nm后，重新混合在一起，得混料B；

④将混料B置于2～3％的盐酸溶液中进行浸泡1～2小时后，水 洗得混料C；

⑤对混料C进行干燥，干燥温度为90～100℃，干燥时间为0.5～ 1小时；

⑥在干燥后的混料C中添加2～6质量份的明胶粉末和2～4质量 份的松香粉末，充分搅拌，得混料D；

⑦将混料D在挤条成型机中处理为颗粒状，得颗粒E；

⑧将颗粒E置于燃烧炉胆内，在氮气保护状态下分别在700～ 800℃、850～900℃和950～1000℃摄氏度下分别碳化10分钟、15 分钟和10分钟，得F品；

⑨将F品置于转炉中，在氮气保护下，降温至650℃，同时通入 纯苯，然后以10℃/分钟的速度降温至室温，得成品。