[发明专利]废水中树脂直接合成橡胶硫化促进剂TBBS的方法在审
申请号: | 201811246101.1 | 申请日: | 2018-10-24 |
公开(公告)号: | CN109180605A | 公开(公告)日: | 2019-01-11 |
发明(设计)人: | 孙风娟 | 申请(专利权)人: | 科迈化工股份有限公司 |
主分类号: | C07D277/80 | 分类号: | C07D277/80 |
代理公司: | 天津市三利专利商标代理有限公司 12107 | 代理人: | 杨欢 |
地址: | 300000 天津市*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 树脂 硫化促进剂 反应器 叔丁胺 重量份 废水 废水处理领域 氧化剂 水溶液混合 沉降分层 沉降过程 高温溶剂 离心甩干 目标产物 常温下 用溶剂 溶剂 滴入 挥发 收率 下层 制备 加热 溶解 能源 | ||
1.一种废水中树脂直接合成橡胶硫化促进剂TBBS的方法,其特征在于,包括下述步骤:
1)常温下,将树脂在搅拌状态下与NaOH的水溶液混合,制备M-Na盐溶液,沉降抽取上层M-Na盐溶液备用;
2)将的1.5-3重量份的叔丁胺和2-3重量份水投入反应器中,搅拌均匀得到叔丁胺水溶液;
3)将步骤1)中得到的2-3.5重量份M-Na盐、1-2重量份的酸以及2-3重量份氧化剂混合后1-2.5h内滴入步骤2)中的含有叔丁胺水溶液的反应器中;
4)反应后的物料首先经过沉降分层0.5-1h后,将下层物料经过离心甩干后得到产物。
2.根据权利要求1所述的废水中树脂直接合成橡胶硫化促进剂TBBS的方法,其特征在于,步骤1)中NaOH的质量浓度为25-35%,树脂和NaOH的质量比为1:0.5-1.5;M-Na盐的配置时间为1-3h,配置温度为0-100℃,沉降时间为1-2h。
3.根据权利要求1所述的废水中树脂直接合成橡胶硫化促进剂TBBS的方法,其特征在于,步骤3)中的酸为盐酸、硫酸或者硝酸。
4.根据权利要求1所述的废水中树脂直接合成橡胶硫化促进剂TBBS的方法,其特征在于,步骤4)中离心甩干后的产物用叔丁胺溶液洗涤去除杂质。
5.根据权利要求1所述的废水中树脂直接合成橡胶硫化促进剂TBBS的方法,其特征在于,步骤4)中上层母液单独分离沉降,将小颗粒的TBBS物料经过沉降回收,沉降后的上层母液再蒸馏回收未反应多余的叔丁胺。
6.根据权利要求1所述的废水中树脂直接合成橡胶硫化促进剂TBBS的方法,其特征在于,步骤3)中先滴加中1/10质量份的酸,之后在滴入M-Na盐、剩余酸以及氧化剂。
7.根据权利要求1所述的废水中树脂直接合成橡胶硫化促进剂TBBS的方法,其特征在于,所述的氧化剂为次氯酸钠或者双氧水。
8.根据权利要求1所述的废水中树脂直接合成橡胶硫化促进剂TBBS的方法,其特征在于,所述的反应器为反应釜,管式反应器、微通道反应器或者塔式反应器。
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