[发明专利]一种两性离子纳米胶囊改性聚酰胺纳滤膜的制备方法有效
申请号: | 201811243222.0 | 申请日: | 2018-10-24 |
公开(公告)号: | CN109260968B | 公开(公告)日: | 2021-02-02 |
发明(设计)人: | 孙志娟;薛立新;吴倩;王围 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | B01D71/56 | 分类号: | B01D71/56;B01D67/00;B01D61/00 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;俞慧 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 两性 离子 纳米 胶囊 改性 聚酰胺 滤膜 制备 方法 | ||
1.一种两性离子纳米胶囊改性聚酰胺纳滤膜的制备方法,包含以下步骤:
(一)两性离子纳米胶囊的制备步骤如下:
(1-1)配置油相:将吐温80和司班80加入到正己烷中,磁力搅拌使其均匀溶解,得到油相,其中吐温80与司班80的质量百分比浓度分别为0.3-1.5%和0.9-4.5%;
(1-2)配置水相:用氢氧化钠溶液调节磷酸缓冲盐溶液pH值至6-9后依次加入过硫酸铵、双亲性poly(MAA16-Co-MMA9)RAFT试剂、甲基丙烯酰乙基磺基甜菜碱和N,N-亚甲基双丙烯酰胺,磁力搅拌使其溶解均匀,得到水相,其中过硫酸铵、双亲性poly(MAA16-Co-MMA9)RAFT试剂、甲基丙烯酰乙基磺基甜菜碱和N,N-亚甲基双丙烯酰胺的质量百分比浓度分别为0.2-0.5%、0.1-0.7%、1-3%和2-5%;
(1-3)油相剧烈搅拌,将水相缓慢滴入油相,使水相与油相的体积比例为1:10-20,15-30min钟后,将搅拌得到的乳液置于冰水浴中,继续剧烈搅拌预乳化15-40min,形成粗乳液;
(1-4)将冰水浴中的粗乳液在350-600W操作功率下进行超声,超声操作为:超声2-5s,停1-2s,总超声时间为6-20min,制得细乳液;
(1-5)将细乳液倒入反应容器中,并加入四甲基乙二胺,四甲基乙二胺的加入量以细乳液的质量计为60-80μL/10-20g,冷凝回流,通氮排氧后磁力搅拌,在25-35℃水浴中,反应6-8小时,并洗涤干燥处理产物,即得到两性离子纳米胶囊;
(二)纳滤膜的制备步骤如下:
(2-1)将均苯三甲酰氯添加到正己烷中,加热搅拌溶解作为油相,其中均苯三甲酰氯的浓度为0.05-0.25g/100mL;将两性离子纳米胶囊添加到油相中,使两性离子纳米胶囊的浓度为0.02-0.1g/100mL,搅拌形成一白色乳状液体,密封静置,得到含两性离子纳米胶囊的油相;
(2-2)将哌嗪溶解到去离子水中作为水相,使哌嗪浓度为0.1-0.3g/100mL,调节溶液pH值9-11;
(2-3)先将水相倒在聚砜基膜上,静置5-10分钟,然后倒掉多余水相溶液,沥干至表面无水渍,再在表面倒入含两性离子纳米胶囊的油相,反应30-50s后,烘干制成两性离子纳米胶囊改性聚酰胺纳滤膜。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(一)中,所述的两性离子纳米胶囊为两性离子纳米中空胶囊,控制步骤(1-1)中油相中吐温80与司班80的质量百分比浓度分别为0.3-0.9%和0.9-2.7%。
3.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1-2)中,水相中过硫酸铵、双亲性poly(MAA16-Co-MMA9)RAFT试剂、甲基丙烯酰乙基磺基甜菜碱和N,N-亚甲基双丙烯酰胺的质量百分比浓度分别为0.5%、0.7%、3%和5%。
4.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1-5)中,四甲基乙二胺的体积用量以细乳液的质量用量计为60-80μL/15.5-16.5g。
5.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:步骤(2-2)中,用磷酸三钠和盐酸来调节水相的pH值。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于:步骤(2-2)中,将0.15mol/L的磷酸三钠溶液和0.6mol/L的盐酸溶液按4:1的体积比混合后用于调节水相溶液的pH值。
7.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:步骤(2-3)中,烘干温度为60-70℃,烘干时间为5-15min。
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