[发明专利]一种模板法制备含中孔高结晶度Y型分子筛的方法有效
申请号: | 201811238492.2 | 申请日: | 2018-10-23 |
公开(公告)号: | CN111086997B | 公开(公告)日: | 2022-11-15 |
发明(设计)人: | 王成强;郑金玉;罗一斌;舒兴田 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | C01B39/24 | 分类号: | C01B39/24 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 模板 法制 备含中孔高 结晶度 分子筛 方法 | ||
1.一种模板剂制备含中孔高结晶度Y型分子筛的方法,其特征在于该制备方法包括:
(1)将取代度为0.01%~10%的2,3-环氧丙基三甲基氯化铵改性的阳离子淀粉模板剂与碱源和水按照阳离子淀粉模板剂、碱源和水的质量比为(0.1~5):(0.1~3):(1~100)混合,然后在30~150℃下水解得到水解产物;
(2)按照Al2O3:(1~35)SiO2:(10~35)Na2O:(180~400)H2O的摩尔比将硅源、铝源和水混合,然后再添加(1)得到的水解产物,在0~80℃下陈化0.5~60h得到晶化导向剂,所述水解产物的添加量与硅源的摩尔比为0.01~0.8,其中,水解产物以阳离子淀粉模板剂计,硅源以氧化硅计;
(3)按照Al2O3:(1~20)SiO2:(1~10)Na2O:(120~300)H2O的摩尔比,将硅源、铝源和水混合0.5~5h得到反应性硅铝凝胶;将步骤(2)得到的晶化导向剂加入,充分混合均匀得到凝胶混合物,凝胶混合物于密闭晶化釜中60-180℃下晶化0.5~60h并回收产物。
2.按照权利要求1的方法,其中,所述的硅源为硅酸乙酯、水玻璃和硅凝胶中的一种或者多种。
3.按照权利要求1的方法,其中,所述的铝源为偏铝酸钠、硫酸铝、异丙醇铝、叔丁基铝和氧化铝中的一种或者多种。
4.按照权利要求1的方法,其中,所述的碱源为偏铝酸钠、NaOH、NH4OH和水玻璃中的一种或者几种的混合。
5.按照权利要求1的方法,其中,所述的2,3-环氧丙基三甲基氯化铵改性的阳离子淀粉模板剂中的所述的淀粉来自玉米和/或木薯,或者所述的淀粉用瓜尔胶替代。
6.按照权利要求1的方法,其中,所述的取代度为0.1%~5%。
7.按照权利要求1的方法,其中,步骤(1)所述的阳离子淀粉模板剂、碱源和水的质量比为(0.1~3):(0.2~2):(1~80),水解是在50~120℃下进行。
8.按照权利要求1的方法,其中,步骤(2)所述的晶化导向剂的摩尔比为Al2O3:
(10~20)SiO2:(10~20)Na2O:(240~360)H2O,所述的陈化,温度为20~60℃,时间为5~50h,所述水解产物的添加量与硅源的摩尔比为0.01~0.5。
9.按照权利要求1的方法,其中,步骤(3)所述的反应性硅铝凝胶,摩尔比为Al2O3:(4~15)SiO2:(1~5)Na2O:(150~280)H2O,晶化温度70~130℃,晶化时间10~50h。
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