[发明专利]一种环氧基封端聚醚的合成方法有效
申请号: | 201811235104.5 | 申请日: | 2018-10-23 |
公开(公告)号: | CN109369902B | 公开(公告)日: | 2021-07-06 |
发明(设计)人: | 房连顺;董晓红;陆国玲;管丹 | 申请(专利权)人: | 扬州晨化新材料股份有限公司 |
主分类号: | C08G65/28 | 分类号: | C08G65/28 |
代理公司: | 北京文苑专利代理有限公司 11516 | 代理人: | 王炜 |
地址: | 225800 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环氧基封端聚醚 合成 方法 | ||
1.一种环氧基封端聚醚的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将定量的固体酸催化剂Zn(ClO4)2或Al(ClO4)3加入到聚醚中,Zn(ClO4)2或Al(ClO4)3的投入量为聚醚质量的0.1-0.8%,常温下搅拌30mim~1h得到原料1;将原料1和环氧氯丙烷分别通过柱塞泵以一定的比例并流连续进入微通道反应器在40~80℃下进行开环反应,在微通道反应器中停留时间为5~30s,连续收集反应液得到α-氯醇半成品;所述聚醚与环氧氯丙烷的摩尔比为1:0.95~1.02,在微通道中停留时间为5~30s,反应温度40~80℃;
(2)将步骤(1)中收集到的α-氯醇半成品中加入固体碱,所述固体碱与聚醚的摩尔比为0.95~1.05:1,闭环反应时间为2~3h,反应温度为30~45℃,得到环氧封端的粗产品;
(3)将步骤(2)中的粗产品经过滤除盐后,加入中和剂中和,再加入吸附剂,精制得到目标成品;
步骤(1)中的聚醚的分子量为200~3000,其具有以下结构:RO(C2H4O)n(C3H6O)mH,其中R为甲基、乙基、丙烯基或丁基,n为4~68,m为3~50;
所述环氧基封端聚醚的分子量为200~3000,具有以下结构:
,其中R为甲基、丙烯基或丁基,n为4~68,m为3~50。
2.根据权利要求1所述的一种环氧基封端聚醚的合成方法,其特征在于:固体酸催化剂通过以下方法制备:将ZnCl2或AlCl3置于蒸馏水中溶解,逐滴滴加NaOH水溶液,生成白色沉淀,再滴加HClO4溶液,直至白色沉淀基本溶解为止,过滤,除去少量不溶物,得到无色液体,转移至蒸发皿中,加热至出现白色晶体,置烘箱中70℃烘干,得到白色斜方系晶体,收集的产物即为固体酸催化剂Zn(ClO4)2或Al(ClO4)3。
3.权利要求1所述的一种环氧基封端聚醚的合成方法的制备方法,其特征在于:所述固体碱为NaOH或KOH。
4.权利要求1所述的一种环氧基封端聚醚的合成方法的制备方法,其特征在于:所述的中和剂为磷酸、硫酸、草酸或冰乙酸。
5.权利要求1所述的一种环氧基封端聚醚的合成方法的制备方法,其特征在于:所述的吸附剂为白土或硅藻土,其添加量为聚醚质量的1.0%-5.0%。
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